摘 要:利用 X射線衍射法對(duì)3種不同熱處理狀態(tài)的3104鋁合金試樣進(jìn)行織構(gòu)測(cè)試,并對(duì)其織 構(gòu)的體積分?jǐn)?shù)測(cè)試誤差進(jìn)行分析。結(jié)果表明:X射線衍射法檢測(cè)試樣的傾斜角為50°時(shí),利用任意 單包法計(jì)算織構(gòu)的體積分?jǐn)?shù)誤差基本趨于穩(wěn)定,合理選擇 X射線衍射法的傾斜角可節(jié)省測(cè)試時(shí)間 和保證體積分?jǐn)?shù)測(cè)試誤差在可接受范圍內(nèi)。

關(guān)鍵詞:X射線衍射;織構(gòu)測(cè)試;鋁合金;傾斜角

中圖分類(lèi)號(hào):TG115.5 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號(hào):1001-4012(2022)04-0019-04

鋁合金被廣泛應(yīng)用于航空航天、汽車(chē)制造、電池 材料、包裝材料等領(lǐng)域。近年來(lái),鋁合金板材或箔材 產(chǎn)品的更新速度很快,企業(yè)對(duì)其產(chǎn)品性能的要求也 越來(lái)越高[1]。鋁合金板材或箔材的成形性能與其織 構(gòu)密切相關(guān),織構(gòu)可以使其呈現(xiàn)各向異性,如 Cube (立方)織構(gòu)能夠使板材在軋制方向的0°或90°上形 成制耳[2],這不利于提高材料的利用率[3]。改變鋁 合金板材中各織構(gòu)組分的體積分?jǐn)?shù),可有效減弱材 料的各向異性,從而降低制耳率[4]。對(duì)于電池用鋁 箔產(chǎn)品,Cube織構(gòu)體積分?jǐn)?shù)的增加能有效提高電池 的儲(chǔ)電性能[5]。要獲得材料的織構(gòu)信息,一般有兩 種測(cè)試方法:X射線衍射法(XRD)和電子背散射衍 射法(EBSD)[6]。與 EBSD 相比,XRD 統(tǒng)計(jì)晶粒數(shù) 量的效果較好,并且試樣的制備方法簡(jiǎn)單,一般對(duì)試 樣進(jìn)行簡(jiǎn)單拋光便可滿足測(cè)試要求。用 XRD 測(cè)試 織構(gòu)時(shí),探測(cè)器積分時(shí)間較長(zhǎng),在傾斜角大于70°且 測(cè)試3個(gè)衍射面的情況下,每個(gè)試樣的測(cè)試時(shí)間約 為2h。節(jié)省測(cè)試時(shí)間的關(guān)鍵是減小傾斜角,但是 減小傾斜角是否能保證計(jì)算織構(gòu)體積分?jǐn)?shù)的準(zhǔn)確性 仍少有報(bào)道。筆者用 X 射線衍射法對(duì)3種不同熱 處理狀態(tài)的3104鋁合金試樣進(jìn)行織構(gòu)測(cè)試,并對(duì)其 織構(gòu)的體積分?jǐn)?shù)測(cè)試誤差進(jìn)行分析。

1 試驗(yàn)方法

采用銅靶 X射線衍射儀和三軸試驗(yàn)臺(tái),試驗(yàn)臺(tái) 傾斜角為α,面內(nèi)角為β,試樣垂直高度為Z。入射 光路的光斑大小為 3 mm×3 mm,衍射光路采用 0.27°(X射線發(fā)散角度)的正交準(zhǔn)直器,探測(cè)器全部 設(shè)置為打開(kāi)模式,傾斜角設(shè)置為75°。

用 XRD 對(duì)織構(gòu)進(jìn)行探測(cè)時(shí),探測(cè)器記錄兩個(gè) 方位角度下的衍射強(qiáng)度 P(α,β),在常規(guī)測(cè)試中,α 角一般設(shè)置為70°~75°,β角一般設(shè)置為0°~360°。 采用該測(cè)試方法獲得的數(shù)據(jù)繪制極圖,因?yàn)闃O圖表述的是一個(gè)二維空間,而晶粒在空間的取向方位角 有3個(gè)自由度,所以極圖具有很大的局限性,不足以 表述一個(gè)晶粒的方位角。ROE [7]等提出了具 有 3 個(gè)自由度的晶粒取向表示方法,即材料織構(gòu)的晶粒 取向分布函數(shù)法,簡(jiǎn)稱(chēng) ODF 法。通過(guò)該方法可以 計(jì)算材料中各類(lèi)織構(gòu)的體積分?jǐn)?shù)。筆者采用 ODF 法計(jì)算了不同織構(gòu)的體積分?jǐn)?shù)與傾斜角的關(guān)系。

鋁合金是面心立方晶體結(jié)構(gòu),織構(gòu)主要受層錯(cuò) 能和加工工藝等因素的影響[8],一般來(lái)說(shuō),鋁合金材 料具有高層錯(cuò)能[4,9],在鋁合金冷軋板中,常見(jiàn)的織 構(gòu)有6種:Cube織構(gòu){001}<100>、Goss織構(gòu){011} <100>、Copper織構(gòu){112}<111>、Brass織構(gòu){011} <211>、R織構(gòu){124}<211>和 S織構(gòu){123}<634>,其 中S織構(gòu)與 R織構(gòu)的取向接近,故以下只對(duì) S織構(gòu) 進(jìn)行相關(guān)誤差分析。

2 試驗(yàn)結(jié)果

為了研究不同傾斜角與計(jì)算織構(gòu)體積分?jǐn)?shù)準(zhǔn)確 性的關(guān)系,采用同一批次、不同熱處理狀態(tài)的尺寸 (長(zhǎng)×寬×高)為25mm×25mm×1mm 的3104鋁 合金試樣進(jìn)行分析。試樣 A 為冷軋板,試樣 B為退 火后部分再結(jié)晶冷軋板,試樣C為退火后完全再結(jié)晶 冷軋板。每個(gè)試樣測(cè)試的傾斜角為75°,探測(cè)器每?jī)A 斜5°進(jìn)行面內(nèi)測(cè)試,面內(nèi)測(cè)試模式為連續(xù)模式。在對(duì) 試樣進(jìn)行測(cè)試之前,先對(duì)3104鋁合金試樣的織構(gòu)進(jìn) 行物相測(cè)試,以尋找每個(gè)測(cè)試面的衍射峰位置,測(cè)試 面為(111),(200),(220)。測(cè)試完后,利用 LaboTex 軟件對(duì)采集到的數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算,在計(jì)算時(shí)采用高純鋁 無(wú)織構(gòu)粉末的3個(gè)測(cè)試面對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行散焦校正,對(duì)3 個(gè)試樣的測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行校正后的極圖如圖1所示。

試樣 A 為典型的冷軋板織構(gòu),其(111)極圖的 強(qiáng)度分布呈啞鈴形[10],晶粒取向主要分布在β線附 近,該織構(gòu)主要為上述6種常見(jiàn)織構(gòu);試樣 B 的織 構(gòu)主要由試樣 A 織構(gòu)演化而來(lái),(111)面的啞鈴形 分布減弱,在其肩部(箭頭所指處)的等高線強(qiáng)度增 加表明 Cube織構(gòu)增強(qiáng),高溫退火促使試樣發(fā)生部 分再結(jié)晶,部分冷軋織構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)?Cube織構(gòu)[11-12],呈 多種織構(gòu)共存狀態(tài);在試樣 C 中,(111)面啞鈴形的 極圖完全 轉(zhuǎn) 化 為 具 有 4 個(gè) 點(diǎn) 的 典 型 Cube織 構(gòu) 極 圖,表明 試 樣 發(fā) 生 了 完 全 再 結(jié) 晶,形 成 了 較 強(qiáng) 的 Cube織構(gòu),其他織構(gòu)變得極弱。

3 數(shù)據(jù)分析

采用 LaboTex軟件對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算,計(jì)算方法采用 ADC法(任意單包法),3個(gè)試樣的傾斜角 分別 從 30°計(jì) 算 至 75°,傾 斜 角 每 增 加 5°,對(duì) 3 個(gè) 3104鋁合金試樣的5種織構(gòu)的體積分?jǐn)?shù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì), 3個(gè)歐 拉 角 的 允 許 容 差 分 別 為:φ1 = ±10°,?= ±10°,φ2=±10°。

3.1 Cube織構(gòu)數(shù)據(jù)分析

Cube織構(gòu)為典型的再結(jié)晶織構(gòu),在高溫退火 時(shí),試樣中的部分織構(gòu)隨著溫度的升高和時(shí)間的延 長(zhǎng)而逐漸消失,大角度晶界遷移,晶粒長(zhǎng)大,Cube織 構(gòu)逐漸增多。3個(gè)3104鋁合金試樣的傾斜角α 與 Cube織構(gòu)體積分?jǐn)?shù)的關(guān)系曲線如圖2所示,由圖2 可知,在試樣 A 中,Cube織構(gòu)較少,不同傾斜角下 計(jì)算的 Cube織構(gòu)體積分?jǐn)?shù)未發(fā)生明顯變化,傾斜 角對(duì) Cube織構(gòu)體積分?jǐn)?shù)的影響較小;試樣 B 發(fā)生 部分再結(jié)晶,Cube織構(gòu)增多,由計(jì)算結(jié)果可知,α 為 50°時(shí) Cube織構(gòu)的體積分?jǐn)?shù)趨于穩(wěn)定,隨著α 的繼 續(xù)增大,織構(gòu)體積分?jǐn)?shù)變化不大;試樣 C 發(fā)生完全 再結(jié)晶,Cube織構(gòu)的體積分?jǐn)?shù)較大,傾斜角為 45° 時(shí),計(jì)算的 Cube織構(gòu)體積分?jǐn)?shù)趨于穩(wěn)定。

3.2 Copper織構(gòu)數(shù)據(jù)分析

Copper織構(gòu)是冷軋板中的典型織構(gòu)[10],試樣 A 中的Copper織構(gòu)含量最高,高溫退火促使 Copper織 構(gòu)向Cube織構(gòu)轉(zhuǎn)化。3個(gè)3104鋁合金試樣的傾斜 角α與 Copper織構(gòu)體積分?jǐn)?shù)的關(guān)系曲線如圖3所 示,由 圖 3 可 知,傾 斜 角 大 于 50°時(shí),3 個(gè) 試 樣 的 Copper織構(gòu)的體積分?jǐn)?shù)基本趨于穩(wěn)定,因此在研究 Copper織構(gòu)的過(guò)程中,傾斜角設(shè)置為50°時(shí),不僅可節(jié) 省測(cè)試時(shí)間,又可獲得準(zhǔn)確性較高的計(jì)算結(jié)果。

3.3 Brass織構(gòu)數(shù)據(jù)分析

Brass織構(gòu)位于β取向線上,為典型的面心立方 冷軋變形織構(gòu)。3 個(gè) 3104 鋁合金試樣的傾斜角α 與S織構(gòu)體積分?jǐn)?shù)的關(guān)系曲線如圖4所示,由圖4 可知,Brass 織 構(gòu) 的 體 積 分 數(shù) 與 傾 斜 角 的 關(guān) 系 與 Copper織構(gòu)相似,傾斜角小于50°時(shí)的織構(gòu)體積分 數(shù)波動(dòng)較 大,存 在 較 大 計(jì) 算 誤 差,傾 斜 角 大 于 50° 時(shí),織構(gòu)的體積分?jǐn)?shù)趨于穩(wěn)定,特別是在試樣 A 中, Brass織構(gòu)的體積分?jǐn)?shù)較大,計(jì)算結(jié)果較為準(zhǔn)確。

3.4 S織構(gòu)數(shù)據(jù)分析

圖5為3個(gè)3104鋁合金試樣的傾斜角α 與 S 織構(gòu)體積分?jǐn)?shù)的關(guān)系曲線,該織構(gòu)位于β取向線的中間區(qū)域,為典型的鋁合金冷軋織構(gòu),在試樣 A,B 中S織構(gòu)含量較高。由圖5可知,在傾斜角大于50° 時(shí),試樣 A,B的 S織構(gòu)體積分?jǐn)?shù)趨于穩(wěn)定,而在試 樣 C中,傾斜角對(duì)S織構(gòu)的體積分?jǐn)?shù)影響不大。綜 合圖3~5可知,試樣中織構(gòu)的體積分?jǐn)?shù)較大時(shí),較 小傾斜角下的計(jì)算誤差較大,而傾斜角大于50°時(shí), 試樣的體積分?jǐn)?shù)較為穩(wěn)定,計(jì)算誤差較小;試樣中織 構(gòu)的體積分?jǐn)?shù)較小時(shí),測(cè)試傾斜角對(duì)織構(gòu)體積分?jǐn)?shù) 的計(jì)算結(jié)果影響較小。

3.5 Goss織構(gòu)數(shù)據(jù)分析

圖6為3個(gè)3104鋁合金試樣不同傾斜角α下 計(jì)算的 Goss織構(gòu)體積分?jǐn)?shù),由圖6可知,Goss織構(gòu) 在3個(gè)試樣中的含量較低。Goss織構(gòu)在鋁合金軋 板中一 般 為 過(guò) 渡 織 構(gòu),軋 制 開(kāi) 始 時(shí),晶 粒 開(kāi) 始 向 Goss織構(gòu)匯集,并逐漸向其他織構(gòu)[13-14]轉(zhuǎn)化。3個(gè) 試樣 具 有 相 似 的 規(guī) 律,隨 著 傾 斜 角 從 30°提 高 到 45°,計(jì)算的 Goss織構(gòu)體積分?jǐn)?shù)迅速下降,并在高傾 斜角度下趨于穩(wěn)定,要獲得準(zhǔn)確的 Goss織構(gòu)的體 積分?jǐn)?shù),測(cè)試傾斜角應(yīng)大于45°。

3.6 迭代計(jì)算誤差走勢(shì)分析

在 ADC算法中,歐拉空間(φ1,?,φ2)被分為許 多個(gè)格子,第j個(gè)極圖點(diǎn)(α,β)j 的強(qiáng)度在歐拉空間 內(nèi)由多個(gè)格子的強(qiáng)度積分獲得,極圖空間與歐拉空間的轉(zhuǎn)換公式為

式中:V(α,β)j 為第j組的積分強(qiáng)度。 這就建立了極空間(實(shí)測(cè)空間)與歐拉空間的對(duì) 應(yīng)關(guān)系,并作為數(shù)據(jù)點(diǎn)代入取向分布函數(shù)[14]

式中:T uv l 為廣義球諧函數(shù)的基失;C uv l 為對(duì)應(yīng)基矢 下的強(qiáng)度系數(shù);l為球分布函數(shù)的展開(kāi)系數(shù),取值范 圍由晶體結(jié)構(gòu)等邊界條件決定,對(duì)于面心立方體系, l一般計(jì)算至22即可滿足要求;u,v 為對(duì)稱(chēng)約化標(biāo) 記;M,N 為由邊界條件所獲得的取值范圍。

通過(guò)式 (2)可 求 得 對(duì) 應(yīng) 歐 拉 角 下 的 強(qiáng) 度 系 數(shù) C uv l ,利用強(qiáng)度系數(shù)可在歐拉空間內(nèi)繪制 ODF 強(qiáng)度 分布圖。在計(jì)算織構(gòu)取向分布函數(shù)時(shí),ADC法采取 迭代的方式進(jìn)行計(jì)算,在 LaboTex軟件中,迭代參 數(shù)為30次,每迭代一次產(chǎn)生的誤差將與上一次計(jì)算 時(shí)產(chǎn)生的誤差相減并記作dRp。在30次迭代計(jì)算 內(nèi),當(dāng)dRp 不大于1時(shí)計(jì)算停止,此為 LaboTex軟 件是否停止計(jì)算的判據(jù)。如果迭代計(jì)算30次完成, dRp 仍然大于1,則計(jì)算停止,此時(shí)數(shù)據(jù)計(jì)算的誤差 較大。3個(gè)3104鋁合金試樣的α 與dRp 的關(guān)系曲線 如圖7所示,由圖7可知,3個(gè)試樣在較小傾斜角下 的計(jì)算值大于1,可推斷計(jì)算結(jié)果誤差較大,傾斜角 為45°時(shí),3個(gè)試樣的dRp 均不大于1,計(jì)算結(jié)果誤差 減小,滿足LaboTex 軟件的數(shù)據(jù)判據(jù)標(biāo)準(zhǔn)。通過(guò)以上 分析可知,當(dāng)傾斜角大于45°時(shí),鋁合金中典型織構(gòu)體 積分?jǐn)?shù)的計(jì)算誤差較小,可作為有效數(shù)據(jù)輸出,該計(jì) 算結(jié)果與上述5種織構(gòu)的誤差分析基本吻合。

4 結(jié)語(yǔ)

對(duì)3種典型熱處理狀態(tài)的3104鋁合金試樣的織構(gòu)體積分?jǐn)?shù)與不同傾斜角的關(guān)系進(jìn)行了分析,傾 斜角大于50°(部分織構(gòu)的測(cè)試傾斜角大于45°)時(shí), 試樣中5種典型織構(gòu)的體積分?jǐn)?shù)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。國(guó) 內(nèi)外實(shí)驗(yàn)室對(duì)織構(gòu)進(jìn)行測(cè)試時(shí),傾斜角基本為70°~ 75°,測(cè)試時(shí)間較長(zhǎng)。為了節(jié)省測(cè)試時(shí)間且保證織構(gòu) 體積分?jǐn)?shù)計(jì)算的準(zhǔn)確性,可根據(jù)所關(guān)注織構(gòu)的體積分 數(shù)和試樣的類(lèi)型選擇較為合適的測(cè)試傾斜角。

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