摘 要:為了解國內(nèi)實驗室持久蠕變試驗的整體能力,并提高實驗室的檢測水平,在全國范圍內(nèi) 組織了多次持久蠕變能力驗證計劃。采用穩(wěn)健統(tǒng)計方法對參加計劃的實驗室進(jìn)行了高溫持久蠕變 試驗?zāi)芰υu價,對未得到滿意結(jié)果的實驗室進(jìn)行了原因分析并給出建議。持久蠕變能力驗證計劃的 開展為國內(nèi)火電、航空航天等行業(yè)的高溫安全性能評價實驗室提供了便捷、可靠與經(jīng)濟(jì)的認(rèn)證體系。
關(guān)鍵詞:持久蠕變;能力驗證;穩(wěn)健統(tǒng)計方法;Z 比分?jǐn)?shù)
中圖分類號:TG111.8 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號:1001-4012(2023)06-0069-04
隨著國內(nèi)能源結(jié)構(gòu)的調(diào)整,火電行業(yè)所需的超 臨界、超超臨界高壓鍋爐用材料及核電行業(yè)所需的 耐熱材料等迅速發(fā)展,這些材料普遍具有耐高溫、服 役時間長、承載能力強(qiáng)等特點。在實驗室實施持久 蠕變試驗可以模擬材料的服役環(huán)境,定量表征其性 能特征,為下游成套技術(shù)提供設(shè)計參數(shù),并保障其使 用安全。
能力驗證是按照預(yù)先制訂的準(zhǔn)則,通過實驗室 間比對來評價參加者能力的活動,目前已成為世界 權(quán)威認(rèn)可組織機(jī)構(gòu)評價實驗室技術(shù)水平的有效工 具[1-4]。與國外企業(yè)或?qū)嶒炇覍δ蜔徜摲e累的豐富 試驗數(shù)據(jù)相比,國產(chǎn)能源用鋼的高溫持久蠕變數(shù)據(jù) 普遍存在總量少、保存時間短、加載條件較為單一等 缺點。此外,試驗機(jī)裝備各異、評價體系不統(tǒng)一也嚴(yán) 重制約了國內(nèi)持久蠕變試驗技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化和數(shù)據(jù)結(jié)果 的一致性。為對標(biāo)國內(nèi)各實驗室在高溫長時領(lǐng)域的 整體能力,識別實驗室間的差異,促進(jìn)實驗室共同提 高檢測水平,筆者單位在全國范圍內(nèi)組織了多次持 久蠕變領(lǐng)域的能力驗證計劃。
1 持久蠕變試驗?zāi)芰?
2015年,按照ISO/IEC17043—2010 《合格評 定 能力驗證提供者通用能力要求》體系的要求,經(jīng) 中國合格評定國家認(rèn)可委員會(CNAS)評審,筆者 單位持久蠕變能力驗證計劃提供者資質(zhì)獲得CNAS 認(rèn)可。同時,根據(jù)國際實驗室認(rèn)可合作組織多邊互 認(rèn)協(xié)議(ILAC-MRA),簽發(fā)的能力驗證報告、證書 及結(jié)果被國際上數(shù)十個國家及地區(qū)、上百個認(rèn)證機(jī) 構(gòu)聯(lián)合認(rèn)可。
單位建立了技術(shù)先進(jìn)、規(guī)模一流的持久蠕變試驗平臺。實驗室目前擁有162臺持久蠕變試驗機(jī),包括 兩種類型的試驗機(jī),即用于10000h以上長時穩(wěn)定性 的砝碼加載機(jī)械式持久蠕變試驗機(jī)與用于10000h 以內(nèi)的力值傳感器加載、閉環(huán)控制電子式持久蠕變試 驗機(jī),這兩種類型試驗機(jī)都配備了加長型加熱爐,均 熱帶長度達(dá)到150mm,可用于加載1根標(biāo)準(zhǔn)試樣的 蠕變試驗與串聯(lián)兩根短試樣的持久試驗。
對于持久蠕變試驗,溫度偏差對試驗結(jié)果影響 很大。根據(jù)日本國立材料研究所(NIMS)對熱電偶 的統(tǒng)計,發(fā)現(xiàn)貴金屬R型熱電偶在高溫下長期使用 后,其溫度偏差較小。因此,為保證試驗溫度的長期 穩(wěn)定,筆者單位持久蠕變實驗室所有試驗機(jī)都配備 了貴金屬R型熱電偶。
2 持久蠕變能力驗證的組織與實施
2.1 基本情況
2014年,在全國首次組織開展了持久蠕變試驗 實驗室間比對活動。2015年,能力驗證擴(kuò)項成功,筆 者單位成為國內(nèi)首家獲得持久蠕變試驗?zāi)芰︱炞C提 供者資質(zhì)的單位。之后先后3次組織開展了持久蠕 變試驗?zāi)芰︱炞C活動,參與的實驗室分別來自冶金、 航空航天、電力、科研院所以及專業(yè)檢測機(jī)構(gòu)等行業(yè) 及單位,考察項目包括持久斷裂時間tu、斷后伸長率 Au 與斷面收縮率Zu。目前,國內(nèi)組織及參與的持久 蠕變能力驗證計劃基本情況如表1所示(表中A4D、 A5D 分別為標(biāo)距為4,5倍直徑的斷后伸長率)。
與 持 久 蠕 變 能 力 驗 證 領(lǐng) 域 國 際 知 名 同 行 EXOVA-AGSPTP2013項目相比,筆者單位所提 供的能力驗證計劃對于實驗室而言更為便捷與經(jīng)濟(jì)。EXOVA-AGS通常只提供5塊樣坯,實驗室需 自行按圖紙加工試樣,試驗后取較穩(wěn)定的4個結(jié)果。 筆者單位向參加計劃的實驗室提供2根或3根精加 工后并完成均勻性檢驗的實際試樣。
2.2 能力驗證試樣選材
與EXOVA-AGS采用鎳基合金作為試驗材料 不同,持久蠕變能力驗證計劃選取材料均為鐵素體 耐熱鋼成品管,Cr元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%~9%,服役 溫度為500~650℃,性能均勻穩(wěn)定。能力驗證試樣 取自成品管中部,試樣規(guī)格(公稱直徑×平行段直 徑)為 M16×10mm 或 M12×5mm,呈螺紋頭圓 棒狀。
根據(jù)ISO13528:2015《實驗室間比對的能力驗 證統(tǒng)計方法》,對能力驗證試樣均進(jìn)行了有效的均勻 性檢驗。均勻性檢驗的具體操作流程為隨機(jī)抽取 20根試樣,組成10組進(jìn)行試驗,以每組試樣測試結(jié) 果的平均值參與均勻性統(tǒng)計。均勻性檢驗統(tǒng)計結(jié)果 需滿足兩個條件:① 各指標(biāo)的均值相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小 于上一次同類型的能力驗證計劃的均值相對標(biāo)準(zhǔn)偏 差的1/3;② 各指標(biāo)的均值標(biāo)準(zhǔn)偏差小于能力驗證 計劃的能力評定標(biāo)準(zhǔn)偏差的1/3。只有同時滿足這 兩個條件,才能表明能力驗證試樣的不均勻性對于 實驗室評價結(jié)果的影響可以忽略,均勻性檢驗才有 效。表2及表3分別為 BGPTL1901項目與其他 項目的均勻性檢驗結(jié)果,可以看出,BGPTL1901項 目的均勻性檢驗結(jié)果滿足上述兩個條件,表明該次 能力驗證所用試樣具有較好的均勻性。
對采用同材料加工的留存樣均進(jìn)行了穩(wěn)定性檢 驗。以BGPTL1901項目為例,2019年3月該計劃能力驗證試樣完成加工,2021年3月隨機(jī)抽取該計 劃留存樣進(jìn)行穩(wěn)定性復(fù)檢,復(fù)檢結(jié)果顯示指標(biāo)均為 滿意結(jié)果(見表4,表中Xtu 為持久斷裂時間的指定 值,σtu 為持久斷裂時間的能力評定標(biāo)準(zhǔn)偏差;Xzu 為斷面收縮率的指定值,σzu 為斷面收縮率的能力評 定標(biāo)準(zhǔn)偏差),這表明采用的能力驗證材料屬于無時 效鋼鐵產(chǎn)品,性能不隨時間變化,不對試驗結(jié)果產(chǎn)生 影響。
2.3 實驗室能力評定方法
根據(jù)參加實驗室返回的每組試樣的均值進(jìn)行統(tǒng) 計分析和能力評價?；贗SO13528:2015中穩(wěn)健統(tǒng)計算法 A來計算穩(wěn)健平均值和穩(wěn)健標(biāo)準(zhǔn)偏差,獲 得相應(yīng)的指定值與能力評定標(biāo)準(zhǔn)偏差,進(jìn)而獲得穩(wěn) 健統(tǒng)計量Z 比分?jǐn)?shù)。參加實驗室的Z 比分?jǐn)?shù)如式 (1)所示。
式中:x 為實驗室返回結(jié)果平均值;X 為指定值;σ 為能力評定標(biāo)準(zhǔn)偏差。
采用穩(wěn)健統(tǒng)計Z 比分?jǐn)?shù)進(jìn)行判定,其原則是: 當(dāng)|Z|≤2時,結(jié)果滿意;當(dāng)2<|Z|<3時,結(jié)果有 問題;當(dāng)|Z|≥3時,結(jié)果不滿意。
2.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計分析
圖 1 為 歷 次 能 力 驗 證 計 劃 評 定 結(jié) 果tu 與 EXOVA-AGSPTP2013項目的分析,該圖清晰顯 示了各實驗室的能力驗證結(jié)果及數(shù)據(jù)分布。
在EXOVA-AGSPTP2013計劃中,針對持久 斷裂時間tu,其采用了二維評價系統(tǒng),不僅可評價 實驗室返回結(jié)果均值,還對4根試樣的偏差情況進(jìn) 行統(tǒng)計分析。其采用GRUBBS檢驗,計算得到各實 驗室結(jié)果偏差在全體參與實驗室中的能力水平。其 中:方差重復(fù)性0~1為1級水平;方差重復(fù)性1~2 為2級水平;方差重復(fù)性大于2為3級水平。
能力驗證試驗項目的分散程度可以用穩(wěn)健變異 系數(shù)CV 進(jìn)行衡量,定義為指定值能力評定標(biāo)準(zhǔn)偏 差σ與指定值X 的比值,CV 越大,該項目的數(shù)值分散性就越顯著。對比計算結(jié)果,BSTC T1404 與 EXOVA-AGSPTP2013的CV 數(shù)值相近,其余3個 計劃的CV 也處于同一數(shù)量級,但相較前者偏高。
需指出的是,BSTCT1403為首次開展的持久 蠕變實驗室比對活動,采用的是3根試樣的平均值 作為返回值,因此其分散程度較低。獲得能力驗證 提供者資質(zhì)后,放開了參加實驗室資質(zhì)的限制,同時 隨著均勻性檢驗?zāi)芰爸茦蛹夹g(shù)的提升,后期的能 力驗證計劃均只發(fā)放兩根試樣并取其平均值為返回 值。而EXOVA-AGSPTP2013項目采用5個結(jié)果 中較穩(wěn)定的4個作為返回值,相當(dāng)于對其分散程度進(jìn) 行了人工優(yōu)化。筆者單位能力驗證與EXOVA-AGS PTP2013項目在分散程度上處于同一數(shù)量級。
2.5 總結(jié)及展望
自2014年以來,共組織了4次金屬材料持久蠕 變試驗的實驗室比對、能力驗證活動。共有80家實 驗室參與了該技術(shù)領(lǐng)域的比對或能力驗證活動,其 中72家實驗室獲得滿意結(jié)果證書,8家未獲得全部 滿意結(jié)果,其中有5家實驗室因為持久斷裂時間偏差 較大而未獲得滿意結(jié)果,3家斷面收縮率未獲得滿意 結(jié)果,1家蠕變斷后伸長率未獲得滿意結(jié)果,歷次能 力驗證計劃各項目實驗室評定結(jié)果如表5所示。
持久斷裂時間的偏差較大是實驗室未獲得滿意 結(jié)果的最重要原因。綜合分析4次計劃中該指標(biāo)出 現(xiàn)偏離的原因,發(fā)現(xiàn)試驗溫度的偏離(尤其是溫度過 高)是該指標(biāo)偏差較大的主要原因。一般而言,溫度 偏高,則持久斷裂時間偏短,反之則偏長,而且溫度 偏離時間越長,指標(biāo)偏差也越大。建議實驗室一方 面加強(qiáng)對整個試驗周期內(nèi)溫度的監(jiān)控,一旦溫度過 高,應(yīng)及時發(fā)現(xiàn)并采取相應(yīng)措施;另一方面應(yīng)完善溫 度控制、測量系統(tǒng),提高整個溫度測控系統(tǒng)的精確性 和穩(wěn)定性,避免出現(xiàn)溫度的過度偏差。
就斷面收縮率以及蠕變斷后伸長率而言,在蠕 變斷裂時間準(zhǔn)確的情況下,這兩個指標(biāo)與測量工具 的準(zhǔn)確性和測量人員關(guān)系較大。建議實驗室選用質(zhì) 量可靠、精度較高的游標(biāo)卡尺或者顯微鏡等進(jìn)行測 量,并且加強(qiáng)測量人員技能培訓(xùn),提高操作的準(zhǔn)確性 和熟練性。
持久蠕變能力驗證計劃還存在規(guī)模較小(參加 實驗室數(shù)量小于30家)、持久斷裂時間設(shè)定偏短 (30h以內(nèi))、檢測指標(biāo)較少等問題,對參加實驗室 的試驗機(jī)精度、溫度及力值控制的穩(wěn)定性要求較低, 未能充分體現(xiàn)國內(nèi)實驗室的整體發(fā)展情況以及各實 驗室間的水平差異。因此,為提高能力驗證計劃整 體水平,能力驗證計劃應(yīng)該向以下方向發(fā)展:① 擴(kuò) 大影響力,邀請更多國內(nèi)實驗室參加能力驗證計劃,建議40家以上;② 設(shè)定更長的持久斷裂時間,建議 大于50h;③ 增加考核測試指標(biāo),比如增加試驗過 程中蠕變量的測量和試樣間的結(jié)果偏差分析等。
3 結(jié)語
自2014年以來,在全國范圍內(nèi)組織了多次持久 蠕變能力驗證計劃。能力驗證計劃均采用穩(wěn)健統(tǒng)計 方法評價實驗室的高溫持久蠕變試驗?zāi)芰?對于持 久斷裂時間的評定,持久蠕變能力驗證與EXOVAAGSPTP2013處于同一水平。持久蠕變能力驗證 計劃的開展為國內(nèi)火電、航空航天等行業(yè)的高溫安 全性能評價實驗室提供了便捷、可靠與經(jīng)濟(jì)的認(rèn)證 體系。
參考文獻(xiàn):
[1] 施昌彥,虞惠霞.能力驗證及其在檢測/校準(zhǔn)實驗室中 的應(yīng)用[J].中國計量,2006(2):34-36.
[2] 張紅艷,王璐,華震宇,等.EXCEL在能力驗證樣品均 勻性和穩(wěn)定性評價中的應(yīng)用[J].冶金分析,2015,35 (4):77-81.
[3] 王承忠.實驗室間比對的能力驗證及穩(wěn)健統(tǒng)計技術(shù) 第三講 能力驗證提供者的能力要求[J].理化檢驗 (物理分冊),2004,40(9):481-483,486.
[4] 王承忠.實驗室間比對的能力驗證及應(yīng)用實例[J].理 化檢驗(物理分冊),2009,45(7):423-430.