摘 要:對(duì)GB/T10561標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行修訂時(shí),主要修改了DS類夾雜物定義、夾雜物計(jì)算公式、夾雜 物評(píng)級(jí)圖,增加了標(biāo)準(zhǔn)術(shù)語,鋼管的取樣圖,復(fù)合夾雜物、析出相的評(píng)定方法及化學(xué)特征表示,B法 檢驗(yàn)的兩種結(jié)果表示方法等。從標(biāo)準(zhǔn)的術(shù)語、原理、取樣、檢測方法等方面詳細(xì)介紹了標(biāo)準(zhǔn) GB/T 10561的修訂內(nèi)容,以幫助檢測人員更好地執(zhí)行新標(biāo)準(zhǔn),提高非金屬夾雜物評(píng)級(jí)的準(zhǔn)確度。

關(guān)鍵詞:非金屬夾雜物;復(fù)合夾雜物;沉淀相;夾雜物評(píng)定

中圖分類號(hào):TG115.2 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號(hào):1001-4012(2023)08-0022-06

在加工鋼材時(shí),基體中的非金屬夾雜物破壞了 基體的連續(xù)性,對(duì)鋼材的使用性能會(huì)造成影響,因此 非金屬夾雜物的含量是衡量鋼材質(zhì)量的一項(xiàng)重要指 標(biāo)。現(xiàn)行的 GB/T10561—2005《鋼中非金屬夾雜 物含量的測定 標(biāo)準(zhǔn)評(píng)級(jí)圖顯微檢驗(yàn)法》是等同采用 國際標(biāo)準(zhǔn)ISO4967:1998《鋼中非金屬夾雜物含量 的測定 標(biāo)準(zhǔn)評(píng)級(jí)圖顯微檢驗(yàn)法》修訂的,標(biāo)準(zhǔn)適用 范圍廣,操作便捷、高效,在生產(chǎn)檢測中得到了廣泛 應(yīng)用,對(duì)保證和提高鋼材產(chǎn)品的質(zhì)量起了重要作用。

隨著煉鋼技術(shù)的不斷改進(jìn),夾雜物的形貌及成 分有了很大變化,如復(fù)合夾雜物、稀土夾雜物等,目 前的標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容已不能滿足生產(chǎn)檢測需求,另外國際 標(biāo)準(zhǔn)ISO4967已更新到2013版,對(duì)部分內(nèi)容已經(jīng) 進(jìn)行了修訂[1]。為了更好地與國際標(biāo)準(zhǔn)接軌,結(jié)合 鋼鐵行業(yè)的實(shí)際情況,依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì) 下達(dá)的項(xiàng)目計(jì)劃對(duì)國標(biāo)進(jìn)行了修訂。

修訂時(shí)參考了ISO4967:2013《鋼 非金屬夾雜 物含量的測定 使用標(biāo)準(zhǔn)圖的顯微圖像方法》。在起 草過程中,主要按GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo) 則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和 GB/T1.2—2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第2部分:以 ISO/IEC 標(biāo)準(zhǔn)化文件為基礎(chǔ)的標(biāo)準(zhǔn)化文件起草規(guī) 則》的要求編寫,并根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),對(duì)ISO4967: 2013標(biāo)準(zhǔn)中的部分內(nèi)容進(jìn)行了更正和補(bǔ)充。

1 標(biāo)準(zhǔn)修訂的主要內(nèi)容

1.1 標(biāo)準(zhǔn)術(shù)語

為了讓檢測人員更好地理解并執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn),從夾 雜物的形成、分布形態(tài)方面分別定義了非金屬夾雜 物、形態(tài)比、直徑3個(gè)術(shù)語。

1.2 原理

1.2.1 C類夾雜物的定義

通常C類夾雜物的形態(tài)與 A類夾雜物形態(tài)相 似,顏色更接近B類夾雜物,ASTME45—2018a《鋼 中夾雜物含量的測定———標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法》描述C類夾雜 物為一個(gè)或多個(gè)表面光滑、沿平行于變形方向嚴(yán)重拉 長的氧化物,突出C類夾雜物表面光滑的特征,2005 版國家標(biāo)準(zhǔn)和ISO4967中都沒有相關(guān)說明,在修訂 時(shí)增加了該項(xiàng)描述,以便于區(qū)分C類和B類夾雜物。 另外,原標(biāo)準(zhǔn)中C類夾雜物的形態(tài)比≥3,B類夾雜物 的形態(tài)比<3,與ISO4967:1998的界定一致。ISO 4967:2013中規(guī)定C類夾雜物形態(tài)比>3,B類形態(tài)比 <3,對(duì)于形態(tài)比等于3的夾雜物,很難界定其類型, 新標(biāo)準(zhǔn)仍保留2005版標(biāo)準(zhǔn)的形態(tài)比。

1.2.2 D類和DS類夾雜物的定義

修訂標(biāo)準(zhǔn)時(shí)充分考慮到由新工藝、新材料引起 的夾雜物形貌的改變,明確了 D類夾雜物形狀為圓 形、近似圓形。將直徑大于13μm的單顆粒D類夾 雜物歸為DS類夾雜物,表明了DS類夾雜物是超尺 寸的D類夾雜物。原標(biāo)準(zhǔn)表2中規(guī)定 D類夾雜物 細(xì)系的最小寬度為3μm,而ISO4967:2013已將D 類夾雜物細(xì)系的最小寬度更正為2μm,與 ASTM E45—2018a標(biāo)準(zhǔn)一致。修訂時(shí)也將表2中 D類夾 雜物細(xì)系的最小寬度更正為2μm。

1.2.3 析出相的評(píng)定

原標(biāo)準(zhǔn)將氮化鈦、碳氮化鈦、硼化物、碳化物、其 他碳氮化合物或氮化物等稱為沉淀相。大多數(shù)書刊 將碳化物、氮化物、硼化物和金屬間化合物,以及傳 統(tǒng)上被認(rèn)為是鋼中夾雜物的各種氧化物、硫化物等 歸類為析出相,沉淀相通常指沉淀強(qiáng)化相,故標(biāo)準(zhǔn)修 訂時(shí)將“沉淀相”改為“析出相”。

析出相類化合物多為金屬間化合物,與傳統(tǒng)類 非金屬夾雜物屬性不同,對(duì)材料的性能影響也不同。 原標(biāo)準(zhǔn)雖然規(guī)定了析出相按形態(tài)可以參照 A 類、B 類、C類、D類、DS類進(jìn)行評(píng)定,但不是所有的鋼種 都需要檢測該類析出相。在實(shí)際生產(chǎn)使用中,有些 用戶不了解析出相的產(chǎn)生機(jī)理及析出相對(duì)材料性能的影響,認(rèn)為標(biāo)準(zhǔn)中提到的都應(yīng)該檢測。為了解決 供需雙方的分歧,修訂時(shí)增加了評(píng)定析出相的條件, 即在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或協(xié)議中明確對(duì)該類析出相評(píng)定有要 求的前提下才檢測,如果產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)協(xié)議沒有 要求,這類析出相一般不評(píng)定。

1.2.4 計(jì)算公式及關(guān)系圖

原標(biāo)準(zhǔn)中給出的夾雜物級(jí)別最高為3.0級(jí),大 于3.0的要通過計(jì)算得到其級(jí)別。隨著檢測設(shè)備的 不斷更新,顯微鏡都配備了電腦,目前實(shí)際生產(chǎn)中大 多采用測量夾雜物的長度來評(píng)定夾雜物級(jí)別的方 法。為方便夾雜物的檢測,將夾雜物級(jí)別增加到 5.0級(jí)。

ISO4967:2013 采 用 的 標(biāo) 準(zhǔn) 圖 譜 與 ASTM E45—2018a使用的圖譜除了 DS類夾雜物外基本 一 致。ASTM E45—2018a 中 最 高 為 5.0 級(jí), 0.5~3.0級(jí)的值取整,得到結(jié)果與ISO4967:2013 中的數(shù)值一致(除DS類),將ASTME45—2018a中 的值用ISO4967:2013標(biāo)準(zhǔn)給出的計(jì)算公式進(jìn)行驗(yàn) 證,發(fā)現(xiàn)除了D類、DS類外,A類、B類、C類夾雜物 均存在差異(見表1),而將ASTME45—2018a提供 的公式計(jì)算出的夾雜物長度與表1進(jìn)行對(duì)比發(fā)現(xiàn), 除了 A類4.5級(jí)對(duì)應(yīng)的長度有較大差異外,其余的 長 度 基 本 一 致。 將 A 類 4.5 級(jí) 的 長 度 由 1898μm改成1848μm(見表2),再通過夾雜物長 度擬合成新的公式(見表3,式中i為級(jí)別,l為長度, n為顆粒度,d為直徑),將新擬合的公式計(jì)算得到的 長度取整,得到結(jié)果與ISO4967:2013的值基本吻 合,僅A類、B類和C類5.0級(jí)存在1μm的差(見表 4),新擬合成的計(jì)算公式較原標(biāo)準(zhǔn)公式更精確。

1.3 取樣

1.3.1 取樣方式

原標(biāo)準(zhǔn)對(duì)取樣的方式均沒有明確要求,為了保 證夾雜物形貌不受試樣加工的影響,標(biāo)準(zhǔn)修訂時(shí)明 確了應(yīng)在冷卻狀態(tài)下用機(jī)械方法切取試樣。若用氣 割或熱切割等方法切取,則應(yīng)將金屬熔化區(qū)、塑性變 形區(qū)完全去除,這樣可以最大限度地保證夾雜物的 形貌不受加工因素的干擾。

1.3.2 取樣方法

將原標(biāo)準(zhǔn)(資料性附錄)內(nèi)的鋼管取樣圖放到標(biāo) 準(zhǔn)正文中,取樣方法分為壁厚不大于25mm和壁厚 大于25mm,同時(shí)增加了焊管的取樣規(guī)則,提高了 標(biāo)準(zhǔn)的可操作性。需要注意,修訂標(biāo)準(zhǔn)沒有對(duì)厚度 小于0.71mm 的截面進(jìn)行限定,一般不建議評(píng)價(jià), 除非用戶協(xié)議有需求。

1.4 測定方法

1.4.1 觀察方法

隨著檢測設(shè)備的更新?lián)Q代,顯微鏡都配備了電 腦,可通過電腦屏幕觀察試樣。

1.4.2 評(píng)定方法

A法是最惡劣視場法,即只要在觀察范圍內(nèi)找到 最嚴(yán)重的夾雜物級(jí)別,對(duì)視場選取就沒有嚴(yán)格要求;B 法是將每個(gè)視場與標(biāo)準(zhǔn)圖片對(duì)照來評(píng)定夾雜物,對(duì)觀 察視場有嚴(yán)格要求,即需要一個(gè)視場接一個(gè)視場觀察, 但原標(biāo)準(zhǔn)沒有詳細(xì)說明,修訂增加了顯微鏡觀察法的 推薦掃描方式(見圖1),強(qiáng)調(diào)了觀察視場的連續(xù)性。

(1)夾雜物最小起評(píng)尺寸。原標(biāo)準(zhǔn)按夾雜物的 寬度劃分粗、細(xì)系,但是對(duì)于寬度小于2μm 的夾雜 物,沒有明確文字說明是否參與評(píng)定,僅在附錄 A 標(biāo)準(zhǔn)圖譜細(xì)系系列前標(biāo)注了“≥”,而ISO4967: 2013在附錄 A 標(biāo)準(zhǔn)圖譜細(xì)系系列前標(biāo)注了“>”,ASTME45—2018a明確寫明寬度小于2μm 的夾 雜物不參與評(píng)定。修訂時(shí)仍保留 GB/T10561— 2005的界定,表2中對(duì) A、B、C、D類細(xì)系最小寬度 明確了“≥2”,并在標(biāo)準(zhǔn)中明確規(guī)定“小于2μm 的 夾雜物不參與評(píng)級(jí)”,提高了標(biāo)準(zhǔn)的可操作性。

(2)串(條)狀?yuàn)A雜物的判定。原標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于不在 一條直線上的 A、B類和C類夾雜物評(píng)定要求:“如 果兩夾雜物之間沿軋制方向的橫向距離s(夾雜物 中心之間的距離)小于或等于10μm,則應(yīng)視為一條 夾雜物或串狀?yuàn)A雜物”;ASTM E45—2018a將兩夾 雜物之間沿軋制方向的橫向距離s定義為小于或等 于15μm。在實(shí)際操作中,當(dāng)同時(shí)出現(xiàn)兩個(gè)相鄰的 B類粗系夾雜物時(shí),橫向之間的寬度可能為15μm, 超過了10μm 這個(gè)界限,橫向間距為15μm 更合 理,故標(biāo)準(zhǔn)修訂時(shí)將10μm修改為15μm,并修改了 標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)應(yīng)的圖片。

(3)非傳統(tǒng)類型夾雜物的評(píng)定。原標(biāo)準(zhǔn)只是簡 單提到非傳統(tǒng)類型夾雜物依據(jù)形貌劃分夾雜物類 型,根據(jù)長度、數(shù)量、寬度與標(biāo)準(zhǔn)圖片比較進(jìn)行評(píng)定, 標(biāo)準(zhǔn)也只簡單舉例,沒有具體寫明如氧硫復(fù)合物或 串(條)狀復(fù)合氧化物夾雜物如何評(píng)定,化學(xué)特征怎 樣表述,給實(shí)際的操作帶來困擾。ASTM E45— 2018a規(guī)定按夾雜物的形態(tài)進(jìn)行評(píng)定,按照面積占 優(yōu)的原則標(biāo)注成分,必要時(shí)以文字描述。

為此,標(biāo)準(zhǔn)修訂時(shí)對(duì)這部分內(nèi)容進(jìn)行了重點(diǎn)修 改。首先,明確了將非傳統(tǒng)類型夾雜物納入常規(guī)夾 雜物評(píng)級(jí),按其形態(tài)與最接近的 A、B、C、D、DS類夾 雜物合并進(jìn)行評(píng)定;其次,明確了根據(jù)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)或協(xié) 議要求,可借助顯微鏡偏振光或掃描電子顯微鏡 (SEM)等設(shè)備識(shí)別夾雜物的化學(xué)特征,并加以標(biāo) 注?；瘜W(xué)特征以分子式或(和)主要元素表示。如果 能譜分析能明確夾雜物組成,就可用分子式表示,含 量(面積或長度)多的寫在前面,分子式之間用加號(hào) 表示。如果能譜分析不能明確夾雜物組成,則可用 化學(xué)元素表示其主要成分,各元素之間用逗號(hào)分開。 例如,對(duì)于復(fù)合單顆粒 DS類夾雜物(見圖2),其由 Ca、Al、Mg、O、S等幾種主要元素組成,說明有氧化 物和硫化物兩種類型,其中氧化物面積>50%,Ca 元素含量高于 Al元素含量,Ca元素寫在前面,記為 DS(Ca,Al,Mg)O+CaS。

圖3為B類復(fù)合夾雜物SEM 形貌及夾雜物評(píng) 定,這個(gè)串狀復(fù)合夾雜物由 Ca、Al、O、S等元素組 成,表明該夾雜物由氧化物和硫化物兩種類型組成, 圖中氧化物長度占優(yōu),記為B(Ca,Al)O+CaS。

對(duì)于B類和C類復(fù)合夾雜物,根據(jù)夾雜物分布 形態(tài),不考慮其化學(xué)成分,再根據(jù)長度或面積占優(yōu)原 則確定夾雜物類別。

圖3中夾雜物分布形態(tài)類似B類或C類,放大 500倍后觀察,可明顯看到該條夾雜物由顆粒狀?yuàn)A 雜物組成,且大多數(shù)顆粒形態(tài)比<3,夾雜物邊界也不光滑,由于B類夾雜物長度占優(yōu),故將該條夾雜 物評(píng)定為 B 類夾雜物。夾雜物含 Al、Ca、Si等元 素,記為B(Al、Ca、Si)O。

圖4為C類復(fù)合夾雜物SEM 形貌及夾雜物評(píng) 定,夾雜物形態(tài)類似 C類或B類,放大500倍后觀 察,可明顯看到夾雜物大部分邊界光滑,且形態(tài)比> 3的顆粒組成夾雜物的長度占優(yōu),該條夾雜物評(píng)為 C類夾雜物。夾雜物含 Al、Mg、Ca、Si等元素,記為 C(Al、Mg、Ca、Si)O。

添加稀土元素能改變夾雜物的分布和形貌,從 而大大改善鋼材的使用性能。目前,稀土鋼為國家 重點(diǎn)發(fā)展的鋼種之一,所以標(biāo)準(zhǔn)修訂也增加了稀土 復(fù)合夾雜物的評(píng)定及化學(xué)特征表示。稀土夾雜物也 是按其形貌與附錄 C中最近似的標(biāo)準(zhǔn)圖片進(jìn)行對(duì) 比評(píng)級(jí)的,并可借助顯微鏡偏振光和掃描電子顯微 鏡的能譜,標(biāo)注化學(xué)特征(見圖5)。

(4)析出相評(píng)定。GB/T10561—2005與ISO 4967:1998中,雖然對(duì)析出相類夾雜物的評(píng)定有說 明,但不詳細(xì),尤其對(duì)于氮化鈦類夾雜物,其形貌、顏色與傳統(tǒng)類夾雜物有所不同,與碳化物、氮化物 形貌及顏色也不同(見圖6)。氮化鈦為金黃色,呈 矩形或多邊形;碳氮化鈦多數(shù)為淺黃色,形狀不規(guī) 則,尺寸較大。碳化物邊界光滑,尺寸較小。為了 便于區(qū)分,標(biāo)準(zhǔn)修訂時(shí)增加了析出相特征描述及 評(píng)定方法。

1.5 結(jié)果表示

對(duì)于兩種不同的檢驗(yàn)方法 A 法(最惡劣視場 法)和B法,原標(biāo)準(zhǔn)雖然分別給出了其結(jié)果表示的 實(shí)例,但沒有對(duì)實(shí)例進(jìn)行文字說明,檢測人員不容易 理解。標(biāo)準(zhǔn)修訂時(shí),對(duì)于 A 法,增加了評(píng)級(jí)結(jié)果表 示實(shí)例及文字說明,特別對(duì)非傳統(tǒng)類夾雜物的化學(xué) 特征如何表示也進(jìn)行了說明。

近年來,對(duì)于鋼中低含量夾雜物評(píng)定,正逐漸地 廣泛應(yīng)用B法。原標(biāo)準(zhǔn)給出了一個(gè)試樣可評(píng)級(jí)別 的20個(gè)視場計(jì)算實(shí)例,但計(jì)算過程太繁瑣,所以在 標(biāo)準(zhǔn)修訂時(shí)直接給出了平均級(jí)別的計(jì)算公式。在實(shí) 際生產(chǎn)中一般不用總級(jí)別表示夾雜物的檢測結(jié)果, 所以在標(biāo)準(zhǔn)修訂時(shí),刪除了總級(jí)別的結(jié)果表示方法。另外,標(biāo)準(zhǔn)只給出了0.5~3.0級(jí)的權(quán)重因素及純潔 度級(jí)別Ci 的計(jì)算方式,但是沒有給出更高級(jí)別的 權(quán)重因素。為了提高標(biāo)準(zhǔn)的可操作性,修訂時(shí)參照 了德國標(biāo)準(zhǔn)DIN50602—1985《優(yōu)質(zhì)鋼非金屬夾雜 物顯微檢驗(yàn)及圖譜》的因子推導(dǎo)方法,推導(dǎo)出了 3.5~5.0級(jí)的權(quán)重因數(shù),為了與正在起草的K 值法 銜接,將純潔度級(jí)別符號(hào)Cj 改成Kj,規(guī)定了計(jì)算公 式中的j為起報(bào)級(jí)別。

1.6 評(píng)級(jí)圖譜

GB/T10561—2005等同采用ISO4967:1998, 圖譜來自ISO4967:1998。ISO4967:1998標(biāo)準(zhǔn)取 消了上版標(biāo)準(zhǔn)的JK圖,統(tǒng)一使用 ASTM 圖并做細(xì) 節(jié)調(diào)整,命名為ISO 圖譜。經(jīng)測量,2005版標(biāo)準(zhǔn)圖 譜有31張標(biāo)準(zhǔn)圖片的長度實(shí)測值與圖片標(biāo)注值(下 限值)不一致,具體如表5所示。有20張圖片的寬 度不一致,還有兩張夾雜物的分布形貌與實(shí)際不符, 修訂依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中表1和表2的長度標(biāo)注值、寬度上 限值及夾雜物的分布形貌特征對(duì)標(biāo)準(zhǔn)評(píng)級(jí)圖進(jìn)行了 相應(yīng)修正,并加注了標(biāo)尺,便于實(shí)際參照圖片進(jìn)行 評(píng)級(jí)。

2 結(jié)語

標(biāo)準(zhǔn)修訂從實(shí)際情況出發(fā),主要修改了C類和 DS類夾雜物定義,A、B、C、D類夾雜物的計(jì)算公式, 部分夾雜物的評(píng)級(jí)圖,增加了標(biāo)準(zhǔn)術(shù)語,鋼管的取樣 圖,復(fù)合夾雜物、析出相的評(píng)定方法及化學(xué)特征表 示,B法檢驗(yàn)的兩種結(jié)果表示方法等。標(biāo)準(zhǔn)修訂反 映了當(dāng)前夾雜物檢測技術(shù)的發(fā)展水平,滿足了高質(zhì) 量產(chǎn)品對(duì)夾雜物的檢測需求。

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