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分享：波長色散X射線熒光光譜法測定生鐵樣品中14種元素的含量

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瀏覽：- 發(fā)布日期：2025-02-11 13:22:15【大中小】

鐵水成分的檢測作為轉(zhuǎn)爐煉鋼前的重要工序,直接關(guān)系到煉鋼成分的調(diào)配和鋼的質(zhì)量,因此準確測定鐵水中各元素的含量對后續(xù)轉(zhuǎn)爐冶煉過程中控制鋼水成分至關(guān)重要。近年來,為了加快煉鋼生產(chǎn)節(jié)奏以及轉(zhuǎn)變鐵包加廢鋼的工藝,需要預(yù)知加廢鋼后的鐵水成分,以便在生產(chǎn)過程中控制冶煉工序中鋼水中各元素的含量,還對鐵水中各元素的檢測周期提出了更嚴苛的要求。

目前,生鐵中主次元素的分析方法有化學法[1]、原子吸收光譜法[2]和電感耦合等離子體質(zhì)譜法[3]等,這些方法前處理相對復(fù)雜,效率低、成本高、環(huán)境不友好,不適用于現(xiàn)代快速生產(chǎn)節(jié)奏。波長色散X射線熒光光譜法分析元素范圍廣、檢測濃度范圍寬,且具有較高的準確度,可同時分析多種元素[4],廣泛應(yīng)用在鋼鐵、合金、礦石、爐渣等原輔料的檢驗中[5-10]。

本工作采用波長色散X射線熒光光譜法測定生鐵樣品中硅、錳、磷、硫、鎳、鉻、釩、鉬、銅、鈦、鎢、砷、錫、鉛等14種元素的含量,通過33個標準樣品和14個內(nèi)控樣品繪制校準曲線。該方法高效、準確度高且精密度好,可滿足生鐵樣品中多種元素同時分析的要求。

1. 試驗部分

1.1 儀器與試劑

ZSX PrimusⅡ型X射線熒光光譜儀；Axio Imager Z1m型金相顯微鏡；MY200型砂帶機。

標準樣品GSB03-（2152~2157）-2007、GBW0（1131~1144）a、GSB2483（1~7）、GSB1813a（1~6）共計33個。

1.2 儀器工作條件

工作電壓50 kV；工作電流60 mA；視野光闌直徑30 mm,無濾光片；氬甲烷混合氣,流量5 L·min-1。其他測量條件見表1。

表 1 各元素的測量條件

Table 1. Measurement conditions of each element

元素	譜線	晶體	探測器	2θ/（°）		準直器	測量時間/s
元素	譜線	晶體	探測器	峰值	背景	準直器	測量時間/s
Si	Kα	PET	PC	109.100	106.040,112.040	S4	60
Mn	Kα	LiF1	SC	62.962	63.550	S2	30
P	Kα	GE	PC	141.214	139.180,143.180	S4	60
S	Kα	GE	PC	110.964	108.820,112.820	S4	60
Ni	Kα	LiF1	SC	48.654	48.044,49.244	S2	32
Cr	Kα	LiF1	SC	69.336	68.730	S2	26
V	Kα	LiF1	SC	76.918	76.304,77.504	S2	32
Mo	Kα	LiF1	SC	20.320	19.720,20.920	S2	40
Cu	Kα	LiF1	SC	45.010	44.410	S2	30
Ti	Kα	LiF1	SC	86.130	85.510	S2	30
W	Lα	LiF1	SC	43.012	42.400,43.600	S2	28
As	Kβ	LiF1	SC	30.430	29.830,31.030	S2	60
Sn	Kα	LiF1	SC	14.030	13.760,14.630	S2	60
Pb	Lα	LiF1	SC	33.974	33.314,34.514	S2	60

1.3 試驗方法

生鐵樣品（直徑35 mm,厚度8 mm）采用賀利氏鐵水取樣器取得,在紅熱狀態(tài)下立即敲出,放入冷水槽中急速冷卻,冷卻后使用粒度為0.25 mm的砂紙打磨,按照儀器工作條件進行測定。

2. 結(jié)果與討論

2.1 試驗條件的選擇

生鐵樣品的尺寸和取樣方式會影響樣品的白口化,如尺寸過小,厚度過薄,其在急速冷卻過程中易出現(xiàn)裂紋,后續(xù)制樣不便；厚度過厚則無法快速冷卻,導(dǎo)致生鐵樣品中的碳成分以石墨碳形式析出。經(jīng)試驗摸索發(fā)現(xiàn),采用直徑35 mm、厚度8 mm的生鐵樣品,既滿足X射線熒光光譜分析中分析面直徑大?。s30 mm）的要求,樣品表面又不會損失,可保證生鐵樣品的白口化。

生鐵樣品必須滿足成分均勻、表面粗糙度好且無偏析等條件才能保證分析準確,導(dǎo)致生鐵樣品偏析的原因是其非金屬元素的含量較高。為了得到成分均勻且無氣泡、無夾雜、無縮孔等缺陷的生鐵樣品,生鐵樣品應(yīng)在切割、打磨、拋光一系列工序下迅速用冷水冷卻,避免因局部過熱使其結(jié)構(gòu)變化影響分析結(jié)果[11]。因此,試驗選擇的制備生鐵樣品的條件見1.3節(jié)。

2.2 白口化與均勻性

由于X射線熒光分析是對樣品的表面分析,為了保證檢測面具有代表性,對制備好的生鐵樣品進行金相顯微鏡觀察,結(jié)果見圖1。

圖 1 金相顯微組織圖

Figure 1. Metallographic microstructure map

由圖1可知,生鐵樣品組織緊密,組織結(jié)構(gòu)是共晶萊氏體+滲碳體+珠光體,表面沒有游離態(tài)石墨析出,完全白口化,滿足光譜分析要求。

試驗進一步考察了上述生鐵樣品的均勻性,樣品每打磨掉0.5 mm厚度則按照儀器工作條件測定1次,共打磨5次,計算主要元素測定值的相對標準偏差（RSD）,結(jié)果見表2。

元素	測定值w/%	RSD/%
Si	1.037	0.044
Mn	0.712	0.070
P	0.145	0.38
S	0.099 7	0.40
Ni	0.519	0.11
Cr	0.409	0.22

由表2可知,生鐵樣品中主要元素測定值的RSD均小于0.50%,說明生鐵樣品均勻性良好,同時當白口化程度高時,其均勻性也好。

2.3 砂紙粒度的選擇

為了保持樣品的表面粗糙度良好,一般采用粒度細的砂紙打磨,但是砂紙的粒度過細,導(dǎo)致樣品磨制時間延長,影響樣品的檢測時間。試驗以生鐵樣品1#、2#為研究對象,考察了不同粒度（0.425,0.250,0.180,0.125 mm）的砂紙打磨對生鐵樣品主要元素測定結(jié)果的影響,結(jié)果見表3。

表 3 砂紙粒度對測定結(jié)果的影響

Table 3. Effect of sandpaper particle sizes on determination results

樣品	砂紙粒度/mm	測定值w/%
樣品	砂紙粒度/mm	Si	Mn	P	S
1#	0.425	2.68	1.04	0.069	0.038
	0.250	2.75	1.00	0.068	0.035
	0.180	2.74	1.01	0.067	0.035
	0.125	2.74	1.01	0.068	0.034
2#	0.425	0.926	0.322	0.053	0.028
	0.250	0.930	0.317	0.051	0.029
	0.180	0.931	0.317	0.051	0.029
	0.125	0.930	0.316	0.051	0.029

由表3可知,采用粒度不大于0.250 mm的砂紙打磨生鐵樣品時,測定值穩(wěn)定?？紤]到制樣效率,試驗選擇的砂紙粒度為0.250 mm。

2.4 測量時間的選擇

不同元素測定結(jié)果的穩(wěn)定性與測量時間有著密切的關(guān)聯(lián),當測量時間大于60 s時,生鐵樣品中各元素的譜線強度趨于穩(wěn)定。因此保持其他參數(shù)不變,試驗考察了測量時間為10~60 s（各元素根據(jù)實際測定過程選擇不同的時間間隔）時各元素的譜線強度。結(jié)果表明,當測量時間為10~60 s時,隨著測量時間的延長,各元素譜線強度的波動幅度均減小,特別是磷、硫、鉻、砷、錫、鉛等元素?？紤]到各元素的準確度、精密度以及檢測時間,試驗選擇的各元素的測量時間見表1。

2.5 譜線干擾的校正及校準曲線、檢出限

由于各元素的含量水平變化波動較大,且各元素之間存在增強吸收效應(yīng),因此需要結(jié)合經(jīng)驗系數(shù)法與理論影響系數(shù)法來校正基體效應(yīng)和譜線重疊干擾,試驗采用儀器自帶的數(shù)字回歸法校正譜線重疊干擾,校正公式如公式（1）所示。

\begin{array}{l} ? ? = (? ? ?^{3} + ? ? ?^{2} + ? ? ? + ?) (1 + ? ? + ? ? ? ? ? ?) + \\ ? ? ? ? ? ? + ? ? \end{array}

(1)

式中：wi為標準樣品中待測元素i的已知值或未知樣品中待測元素i基體校正后的確定值；Ii為待測元素i的熒光凈強度或者待測元素i與內(nèi)標的強度比；Fj為共存元素j的分析值或X射線強度；Aij為基體校正系數(shù)；Bij為譜線重疊干擾校正系數(shù)；A、B、C、D表示校準曲線系數(shù)；Ki、Ci為待測元素i吸收增強效應(yīng)得到相應(yīng)的固定常數(shù)。

其中,可能干擾譜線的元素見表4。

表 4 譜線干擾元素、線性參數(shù)和檢出限

Table 4. Spectral interference elements, linearity parameters and detection limits

元素	重疊干擾元素	吸收增強干擾元素	線性范圍w/%	線性回歸方程	相關(guān)系數(shù)	檢出限w/%
Si		Cu、Cr、Mn、W	0.15~3.69	y=4.798×10-2x+3.004×10-2	0.999 2	0.001 3
Mn		V、Si、Cr	0.17~1.99	y=1.258×10-2x-7.700×10-4	0.999 2	0.000 6
P	Mo、W	Cu、V、Cr、Mn	0.021~0.70	y=1.456×10-2x+6.760×10-3	0.998 2	0.000 3
S	Mo	Cu、V、Cr、Mn	0.003 4~0.22	y=1.726×10-2x-4.720×10-3	0.998 3	0.000 3
Ni		Cu、Cr、Mn	0.030~4.18	y=2.520×10-2x+1.029×10-2	0.999 8	0.000 6
Cr	V	Mn、Cu	0.021~2.48	y=1.134×10-2x-1.807×10-2	0.999 8	0.000 6
V	Ti	Mn、Si、Mo	0.014~0.51	y=1.630×10-2x-1.767×10-3	0.999 7	0.000 3
Mo	W	Cr、Ni、V	0.001 8~2.06	y=2.997×10-3x+1.994×10-3	0.999 9	0.000 3
Cu		Mn、Si	0.018~1.83	y=2.036×10-2x+8.637×10-3	0.999 7	0.000 3
Ti	Cu	Mn、Cr	0.018~0.24	y=2.832×10-2x-3.157×10-3	0.999 5	0.000 3
W	Ni		0.007 3~0.97	y=4.567×10-2x-4.937×10-3	0.999 7	0.000 3
As	W	Mn、Ni、Cr、Mo	0.002 1~0.051	y=2.568×10-1x+4.101×10-4	0.999 7	0.001 4
Sn		Mn、Si、Mo、V	0.001 1~0.28	y=1.480×10-2x-2.726×10-4	0.999 9	0.001 1
Pb	As	Cu、Ni、W	0.000 4~0.10	y=2.630×10-2x+6.501×10-3	0.999 3	0.000 4

由于校準曲線均采用一次線性方程,上述公式簡化為公式（2）。

? ? = (? ? ? + ?) (1 + ? ? + ? ? ? ? ? ?) + ? ? ? ? ? ? + ? ?

(2)

試驗選用了33個標準樣品和14個用于擴展元素含量范圍的內(nèi)控樣品,共計47個校準樣品繪制校準曲線,其線性參數(shù)見表4。

根據(jù)公式（3）計算檢出限（wLLD）,結(jié)果見表4。式中,m為各元素單位含量（以10-6計）的計數(shù)率；Rb為背景計數(shù)率；Tb為背景測量時間,s。

?_{? ? ?} = \frac{3 \sqrt{2}}{?} \sqrt{\frac{?_{?}}{?_{?}}}

(3)

2.6 精密度試驗

根據(jù)打磨1次儀器測定1次的要求對生鐵樣品3#重復(fù)測定10次[12],計算測定值的RSD,結(jié)果見表5。

元素	測定值w/%	RSD/%
Si	3.75	0.075
Mn	1.66	0.042
P	0.088	0.23
S	0.028	0.71
Ni	0.092	0.54
Cr	0.60	0.067
V	0.17	0.24
Mo	0.18	0.11
Cu	0.44	0.18
Ti	0.082	0.49
W	0.34	0.26
As	0.03	2.0
Sn	0.036	1.2
Pb	0.023	2.2

由表5可知,各元素測定值的RSD均小于2.5%,說明方法精密度良好。

2.7 方法比對

按照試驗方法分析生鐵樣品4#~6#,并與重量法[13]（測定硅元素）、紅外碳硫法[14]（測定硫元素）和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法[15]（測定其他12種元素）進行比對,結(jié)果見表6。

表 6 不同方法比對結(jié)果

Table 6. Results of comparison by different methods

元素	樣品4#		樣品5#		樣品6#
元素	本方法測定值w/%	對比方法測定值w/%	本方法測定值w/%	對比方法測定值w/%	本方法測定值w/%	對比方法測定值w/%
Si	3.72	3.68	1.05	1.03	2.78	2.82
Mn	1.68	1.66	0.29	0.26	1.04	1.04
P	0.076	0.072	0.70	0.71	0.068	0.066
S	0.027	0.027	0.048	0.045	0.035	0.033
Ni	0.082	0.081	1.62	1.64	1.04	1.04
Cr	0.61	0.59	0.17	0.19	1.19	1.22
V	0.18	0.17	0.47	0.47	0.06	0.06
Mo	0.17	0.17	0.33	0.36	0.11	0.10
Cu	0.44	0.44	0.23	0.24	1.83	1.86
Ti	0.097	0.098	0.087	0.089	0.036	0.038
W	0.34	0.34	0.13	0.14	0.02	0.02
As	0.002 3	0.002 5	0.011	0.011	0.003 3	0.003 2
Sn	0.037	0.034	0.011	0.012	0.029	0.029
Pb	3.72	3.68	0.000 6	0.000 7	0.000 7	0.000 7

結(jié)果表明,采用本方法得到的測定值與其他方法的基本一致。

本工作通過生鐵標準樣品及內(nèi)控樣品建立校準曲線,以波長色散X射線熒光光譜法測定生鐵樣品中14種元素的含量。該方法提高了爐前樣品分析的準確度,是在線分析生鐵樣品的發(fā)展趨勢。

文章來源——材料與測試網(wǎng)

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1. 試驗部分

1.1 儀器與試劑

1.2 儀器工作條件

1.3 試驗方法

2. 結(jié)果與討論

2.1 試驗條件的選擇

2.2 白口化與均勻性

2.3 砂紙粒度的選擇

2.4 測量時間的選擇

2.5 譜線干擾的校正及校準曲線、檢出限

2.6 精密度試驗

2.7 方法比對

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