摘 要:通過(guò)恒壓微弧氧化設(shè)備在鋯合金基體表面制備了微弧氧化涂層,運(yùn)用聲發(fā)射技術(shù)對(duì)涂 層試樣的拉伸過(guò)程進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè),通過(guò)聲發(fā)射特征參數(shù)的分析與拉伸斷口形貌的觀察,研究了涂層 試樣的拉伸失效過(guò)程,并運(yùn)用快速傅里葉變換識(shí)別了涂層拉伸失效的頻率特征。結(jié)果表明:微弧氧 化涂層對(duì)鋯合金拉伸性能的影響主要表現(xiàn)在拉伸過(guò)程中的塑性階段;在拉伸過(guò)程中,涂層中的微裂 紋隨機(jī)向各個(gè)方向擴(kuò)展,導(dǎo)致涂層在塑性階段(132~222s)發(fā)生集中性剝離脫落現(xiàn)象,且試樣斷裂 前涂層已基本從基體上脫落,僅在斷口的局部區(qū)域零星分布一些不規(guī)則形狀的涂層;涂層拉伸失效 的頻率特征是在0.023,0.039,0.055MHz處出現(xiàn)了3個(gè)強(qiáng)烈的信號(hào),并在大于0.8 MHz的頻段中 出現(xiàn)微弱的穩(wěn)定信號(hào)。 

關(guān)鍵詞:鋯合金;微弧氧化;拉伸失效;聲發(fā)射技術(shù);涂層 

中圖分類(lèi)號(hào):TG410.20                                   文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A                                 文章編號(hào):1000-3738(2022)06-0071-07

0 引 言 

鋯(Zr)合金因具有優(yōu)異的物理化學(xué)性能而廣泛 應(yīng)用在核反應(yīng)堆中[1-3]。在正常運(yùn)行的核反應(yīng)堆內(nèi) 部,鋯合金通常直接暴露在輻照和高溫高壓的環(huán)境中[4],極端的服役環(huán)境對(duì)鋯合金具有極強(qiáng)的腐蝕、氫 化等作用[5-7],導(dǎo)致部件失效,這對(duì)鋯合金結(jié)構(gòu)件的 穩(wěn)定性和核反應(yīng)堆設(shè)備的安全性都造成了嚴(yán)峻挑 戰(zhàn),因此研究人員一直致力于提升鋯合金材料的綜 合性能。目前主要有2種方法來(lái)提高核反應(yīng)堆鋯合 金材料的綜合性能,一種是研發(fā)性能更優(yōu)異的新型 鋯合金材 料,另 一 種 是 在 原 有 鋯 合 金 表 面 制 備 涂 層[8-9],后者被認(rèn)為是最簡(jiǎn)單有效的方法,可以在短 期內(nèi)完成材料性能的整體快速升級(jí)[10],因而受到廣 泛關(guān)注。 

微弧氧化是一種常見(jiàn)的表面改性方法,已經(jīng)成 熟地應(yīng)用于一些典型的金屬材料上[11-12],以增強(qiáng)材 料的耐腐蝕和耐磨性能[13-14]。目前,有關(guān)用微弧氧 化方法在鋯合金表面制備涂層來(lái)提升性能的研究已 有一些初步的探索,例如:CHENG 等[15]在 Zr-2合 金表面制備了微弧氧化涂層,增強(qiáng)了合金表面的耐 磨性能;YANG 等[16]用微弧氧化方法在 Zr-1Nb合 金管表面制備了一層涂層,提升了其耐腐蝕性能; MATYKINA 等[17]用磷酸鹽體系對(duì)鋯合金進(jìn)行微 弧氧化處理,發(fā)現(xiàn)表面涂層具有極優(yōu)異的耐腐蝕性 能;XUE 等[18]用硅酸鹽體系對(duì)鋯合金進(jìn)行微弧氧 化處理,發(fā)現(xiàn)涂層具有良好的耐腐蝕性能。雖然微 弧氧化涂層能夠增強(qiáng)鋯合金的性能,具有較好的應(yīng) 用潛力,但在實(shí)際工程中,采用不同電解液體系得到 微弧氧化涂層與基體的結(jié)合性能差異較大,這限制 了其應(yīng)用范圍,因此評(píng)估涂層與基體的結(jié)合性能及 涂層的破壞失效過(guò)程是十分有必要的。核電包殼管 表面涂層具有復(fù)雜的工況條件,易發(fā)生破壞失效,從 而對(duì)整個(gè)核電系統(tǒng)的安全運(yùn)行造成影響,因此需要 通過(guò)分析涂層的失效行為以掌握涂層開(kāi)裂特性、優(yōu) 化涂層參數(shù),并最終提高包殼管的服役性能,而目前 關(guān)于這方面的研究報(bào)道較少。如果能對(duì)鋯合金微弧 氧化涂層破壞失效過(guò)程實(shí)施全程監(jiān)測(cè),則有助于掌 握涂層/鋯合金基體界面失效機(jī)理,為相關(guān)表面技術(shù) 在核電領(lǐng)域的應(yīng)用提供前期的試驗(yàn)及理論依據(jù)。因 此,找到一種有效的方法對(duì)微弧氧化涂層破壞失效 全過(guò)程實(shí)行監(jiān)測(cè)是問(wèn)題的關(guān)鍵。 

材料在產(chǎn) 生 裂 紋 或 變 形 時(shí) 會(huì) 釋 放 應(yīng) 變 能,從 而產(chǎn)生應(yīng) 力 波。利 用 采 集 的 這 些 應(yīng) 力 波 信 號(hào),對(duì) 材料 進(jìn) 行 動(dòng) 態(tài) 無(wú) 損 檢 測(cè) 的 技 術(shù),稱(chēng) 為 聲 發(fā) 射 技 術(shù)[19]。聲發(fā)射技術(shù)通常對(duì)重組切割原始波形流信 號(hào)后讀取出 的 特 征 參 數(shù) 進(jìn) 行 分 析,常 用 于 數(shù) 據(jù) 分 析的特征參 數(shù) 包 括 幅 值 和 能 量,其 中 幅 值 是 指 一 段時(shí)間間隔 內(nèi) 信 號(hào) 的 最 大 峰 值,能 量 是 指 信 號(hào) 在 一段持續(xù)時(shí) 間 內(nèi) 振 蕩 的 包 絡(luò) 面 積,不 同 于 幅 值 的 點(diǎn)信號(hào),能量類(lèi)似于面信號(hào),比幅值更能監(jiān)測(cè)到涂 層相對(duì)于基體的信號(hào)差異[20]。作為一種實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài) 的無(wú)損檢測(cè) 技 術(shù),聲 發(fā) 射 技 術(shù) 已 在 熱 障 涂 層 的 失 效研究中得到廣泛的應(yīng)用[21],而目前未見(jiàn)有關(guān)將 這種技術(shù)運(yùn)用在微弧氧化涂層的失效評(píng)估方面的 研究報(bào)道。因 此,作 者 運(yùn) 用 聲 發(fā) 射 技 術(shù) 對(duì) 鋯 合 金 微弧氧化涂 層 試 樣 的 拉 伸 過(guò) 程 進(jìn) 行 實(shí) 時(shí) 監(jiān) 測(cè),通 過(guò)聲發(fā) 射 特 征 參 數(shù) 的 分 析 與 拉 伸 斷 口 形 貌 的 觀 察,建立聲發(fā) 射 信 號(hào) 特 征 參 數(shù) 與 涂 層 拉 伸 失 效 過(guò) 程之 間 的 關(guān) 系,并 通 過(guò) 快 速 傅 里 葉 變 化 (fast Fouriertransform,FFT)對(duì)聲發(fā)射信號(hào)進(jìn)行頻譜分 析,識(shí)別涂層拉伸失效產(chǎn)生的特征頻率。 

1 試樣制備與試驗(yàn)方法 

試驗(yàn)材料為 Zr-4合金板材,其化學(xué)成分(質(zhì)量 分?jǐn)?shù)/%)為1.5Sn,0.2Fe,0.1Cr,余Zr。合金表面微 觀形貌如圖1所示,可見(jiàn)表面平整光滑,在合金板上 截取尺寸如圖2(a)所示的拉伸試樣。采用 QX-30 型微弧氧化設(shè)備在拉伸試樣上制備微弧氧化涂層, 電解液為硅酸鹽體系,具體組成為15g·L -1 KOH、 30g·L -1 Na2SiO3、3g·L -1 NaF,所用試劑均為化 學(xué)純;采用恒電壓模式,工作電壓為380V,頻率為 300Hz,占 空 比 為 5%,氧 化 時(shí) 間 為 10 min。 在 ETM104B型微機(jī)控制電子萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行室溫 拉伸試驗(yàn),加載方向均為沿試樣縱向,拉伸速度為 0.05mm·min -1,采用 PXDAQ24260B 型聲發(fā)射設(shè) 備實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)拉伸過(guò)程,頻率為2.5MHz,門(mén)檻值設(shè)置 為20dB,聲發(fā)射信號(hào)接收器放置在試樣表面,聲發(fā) 射實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)裝置如圖2(b)所示,以相同尺寸的無(wú)涂 層試樣作為對(duì)比試樣。采用 VXH-7000 型光學(xué)顯 微鏡 (OM)和 JSM-7001F 型 掃 描 電 子 顯 微 鏡 (SEM)觀察微弧氧化涂層表面與截面的微觀形貌。 

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論 

2.1 拉伸前的微觀形貌

由圖3可知,微弧氧化涂層試樣表面高低不平, 其粗糙度比試驗(yàn)合金明顯增大,且其表面呈不規(guī)則 的多孔結(jié)構(gòu),細(xì)小孔洞的直徑為1~3μm,且均勻分 布在涂層表面,這與文獻(xiàn)[22]中制備得到的 N36鋯 合金微弧氧化涂層的結(jié)構(gòu)類(lèi)似。涂層的多孔結(jié)構(gòu)是 在涂層制備過(guò)程中由電壓超過(guò)臨界值后對(duì)微弧氧化 膜發(fā)生的介電擊穿所形成的[23]。涂層與基體結(jié)合 處的界面清晰可見(jiàn),界面上無(wú)裂紋和缺陷,表明涂層 與基體結(jié)合較好。涂層的厚度大約為8.5μm,由外 層多孔結(jié)構(gòu)層和內(nèi)層致密層組成,內(nèi)層致密層的致 密度以及與基體的結(jié)合性能直接影響微弧氧化涂層 的耐磨和耐腐蝕性能[24]。研究[22]發(fā)現(xiàn),鋯合金微弧氧化涂層內(nèi)外層的成分均為氧化鋯。

2.2 拉伸性能 

由圖4可以看出,拉伸斷裂后試樣沿與拉伸方 向呈45°的角度斷裂,說(shuō)明試樣發(fā)生韌性斷裂,斷口屬于剪切滑移型斷口[25]。試樣在斷裂前發(fā)生了較 大的塑性變形,因此試樣斷口截面尺寸明顯變小。 拉伸斷口較平整,存在較多韌窩,這也是韌性斷裂的 明顯特征。斷口附近表面僅局部區(qū)域零星附著一些 不規(guī)則形狀的涂層,絕大部分區(qū)域表面呈層狀形貌, 推測(cè)這些層狀的形貌是涂層脫落后形成的殘余形 貌。由斷口截面形貌也可以看出涂層已從基體上剝 離脫落?？芍诶煸囼?yàn)中斷口處的微弧氧化涂層 在試樣斷裂前已基本脫落。

由圖5可知,微弧氧化涂層試樣在斷裂前所承 受的最大拉伸應(yīng)力明顯大于基體試樣,這表明涂層 試樣的拉伸性能顯著提高,這與文獻(xiàn)[26]中的結(jié)論 相吻合。在整個(gè)拉伸過(guò)程中,基體試樣的屈服階段 更顯著;在彈性階段,基體試樣和涂層試樣的力-位移曲線(xiàn)幾乎重合,這表明彈性階段基體對(duì)拉伸性能 的影響占主導(dǎo)地位;而在塑性階段,涂層試樣表現(xiàn)出 更好的拉伸性能,其抗拉強(qiáng)度、斷裂總伸長(zhǎng)率等參數(shù) 均顯著提高?？芍⒒⊙趸繉訉?duì)鋯合金拉伸性能 的影響主要表現(xiàn)在拉伸過(guò)程中的塑性階段。

2.3 聲發(fā)射特征參數(shù) 

通過(guò)對(duì)拉伸試驗(yàn)全程進(jìn)行聲發(fā)射實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè),研 究涂層破壞脫落的信號(hào),可分析試樣在拉伸過(guò)程中 涂層失效的時(shí)間,同時(shí)為后續(xù)涂層失效的模式識(shí)別 獲取數(shù)據(jù)。監(jiān)測(cè)對(duì)象包括試驗(yàn)環(huán)境、設(shè)備空載運(yùn)行、 基體和微弧氧化涂層試樣拉伸過(guò)程。雖然在聲發(fā)射 監(jiān)測(cè)時(shí)已經(jīng)設(shè)置20dB 的門(mén)檻值,但鑒于聲發(fā)射監(jiān) 測(cè)對(duì)環(huán)境的敏感性較大,且試驗(yàn)環(huán)境較為復(fù)雜,隨機(jī) 的擾動(dòng)易對(duì)結(jié)論產(chǎn)生影響,微弱的聲發(fā)射信號(hào)易被 遺漏,因此在設(shè)置了一個(gè)較低的信號(hào)門(mén)檻值的同時(shí), 仍將監(jiān)測(cè)到的環(huán)境信號(hào)作為對(duì)比。由圖 6 可以看 出:試驗(yàn)環(huán)境聲發(fā)射信號(hào)幅值主要集中在36dB 左 右,設(shè)備空載運(yùn)行的信號(hào)幅值主要集中在40,53dB 處,基體和涂層試樣拉伸過(guò)程的信號(hào)幅值均略高于設(shè) 備空載 運(yùn) 行,且 二 者 幾 乎 相 同,均 主 要 集 中 在 41, 54dB處?？芍?基體與涂層在拉伸破壞中發(fā)出的 聲發(fā)射信號(hào)幅值在最大峰值上所有重疊,并且與設(shè) 備空載運(yùn)行接近。 

試驗(yàn)環(huán)境的聲發(fā)射信號(hào)幅值遠(yuǎn)低于設(shè)備空載運(yùn) 行和拉伸試驗(yàn)過(guò)程所產(chǎn)生的聲發(fā)射信號(hào)幅值,因此后續(xù)僅對(duì)設(shè)備空載運(yùn)行、基體和涂層試樣拉伸過(guò)程 的聲發(fā)射信號(hào)能量進(jìn)行對(duì)比。由圖7可知,設(shè)備空 載運(yùn)行時(shí)信號(hào)能量主要集中在2 ms·mV 處,而基 體和涂 層 試 樣 拉 伸 過(guò) 程 的 信 號(hào) 能 量 主 要 集 中 在 3ms·mV,顯著高于設(shè)備空載運(yùn)行。基體和涂層試 樣拉伸試驗(yàn)過(guò)程的聲發(fā)射信號(hào)能量整體相似,這是 因?yàn)橥繉雍鼙?在拉伸過(guò)程中的信號(hào)主要由基體斷 裂破壞而發(fā)出的信號(hào)。但涂層試樣拉伸過(guò)程的聲發(fā) 射信號(hào)能量在132~222s處產(chǎn)生波動(dòng),推測(cè)這段波 動(dòng)信號(hào)是涂層剝離脫落時(shí)產(chǎn)生的信號(hào)。不同于熱障 涂層的破壞失效[21],微弧氧化涂層較薄,且具有多孔結(jié)構(gòu),在拉伸過(guò)程早期,涂層破壞產(chǎn)生的微裂紋信 號(hào)難以被聲發(fā)射設(shè)備實(shí)施監(jiān)測(cè)接收,或者部分接收 的信號(hào)也會(huì)被基體和設(shè)備空載運(yùn)行信號(hào)掩蓋,所以 推測(cè)只有當(dāng)微裂紋聚集達(dá)到一定規(guī)模而產(chǎn)生宏觀裂 紋導(dǎo)致涂層開(kāi)始大面積剝離脫落時(shí)發(fā)出的信號(hào)才會(huì) 在圖譜中形成明顯可識(shí)別的信號(hào)波動(dòng)[26]?？芍?微 弧氧化涂層在拉伸時(shí)間為132~222s時(shí)從基體上 發(fā)生集中性大量脫落。由圖8可知,涂層在拉伸過(guò) 程中的塑性階段發(fā)生集中性剝離脫落現(xiàn)象?？芍? 弧氧化涂層的拉伸破壞失效是在拉伸塑性階段集中 發(fā)生的,且試樣斷裂前涂層已從基體上脫落。 

分別對(duì)拉伸132,160,190,220s時(shí)的微弧氧化 涂層試樣微觀形貌進(jìn)行觀察,以驗(yàn)證聲發(fā)射信號(hào)分 析結(jié)果的準(zhǔn)確性。由圖9可知,在拉伸時(shí)間為132s 時(shí),涂層試樣表面的 OM 形貌較平整,SEM 形貌呈 多孔結(jié)構(gòu)特征,但表面已出現(xiàn)較多微裂紋,這說(shuō)明此 時(shí)涂層還未失效脫落,但已開(kāi)始有破壞剝離的趨勢(shì)。 隨著拉伸時(shí)間的延長(zhǎng),涂層開(kāi)始逐漸從基體上剝離 脫落。220s時(shí)涂層試樣表面的 OM 形貌與132s 時(shí)相似,但SEM 形貌中已不存在多孔結(jié)構(gòu),這表明 涂層已從基體上剝離脫落。涂層脫落是因?yàn)橥繉釉? 拉伸過(guò)程中受到界面切應(yīng)力的影響,而由界面剪切 強(qiáng)度理論可知[27],導(dǎo)致涂層脫落的界面切應(yīng)力有極 限,當(dāng)應(yīng)力作用區(qū)域達(dá)到一定范圍時(shí),涂層將不再繼 續(xù)破壞。因此,當(dāng)拉伸時(shí)間為220s時(shí),附著在基體 表面的小塊涂層不再繼續(xù)破壞,這與圖4中的拉伸 斷口形貌相吻合。在拉伸過(guò)程中,涂層中的微裂紋 隨機(jī)向各個(gè)方向擴(kuò)展,從而導(dǎo)致涂層中形成無(wú)方向 性的隨機(jī)裂紋。 

2.4 拉伸失效頻率特征 

選取拉伸170s附近約2.5s時(shí)長(zhǎng)的聲發(fā)射波形流數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,并通過(guò) FFT 將時(shí)域信號(hào)轉(zhuǎn)變 為頻域信號(hào),從 而 精 確 識(shí) 別 涂 層 拉 伸 失 效 時(shí) 產(chǎn) 生 的聲發(fā)射信號(hào)特征[28]。由圖10可知,試驗(yàn)環(huán)境的 時(shí)域信號(hào)較 弱,設(shè) 備 空 載 運(yùn) 行 的 最 強(qiáng) 時(shí) 域 信 號(hào) 大 約在50dB,而基體和涂層試樣拉伸過(guò)程的時(shí)域信 號(hào)幅值高 于 設(shè) 備 空 載 運(yùn) 行,最 高 幅 值 為 80dB 左 右。可知,聲 發(fā) 射 技 術(shù) 可 有 效 監(jiān) 測(cè) 微 弧 氧 化 涂 層 的拉伸失效。

由圖11可以看出:試驗(yàn)環(huán)境發(fā)出信號(hào)的頻率主 要集中在0.026,0.078 MHz;設(shè)備空載運(yùn)行發(fā)出信 號(hào)的主要頻段是 0.47~0.63 MHz,同時(shí)在 0.035, 0.073MHz2個(gè)低頻率處也出現(xiàn)了微弱的信號(hào);基 體和涂層試樣拉伸過(guò)程的頻域信號(hào)幅值趨勢(shì)相近,發(fā) 出信號(hào)的頻率都集中在0.039 MHz附近和0.34~ 0.52MHz頻段,區(qū)別于設(shè)備空載運(yùn)行,二者在大于 0.8MHz的頻段仍有穩(wěn)定的信號(hào)產(chǎn)生。與基體試 樣相比,涂層試樣的頻域信號(hào)具有2個(gè)特征:一是在 0.023,0.039,0.055MHz頻率出現(xiàn)了3個(gè)強(qiáng)烈的信 號(hào);二是在大于0.8MHz的頻段中產(chǎn)生信號(hào)的頻率 更多,這說(shuō)明涂層試樣在更廣的頻段上發(fā)出了微弱 但穩(wěn)定的信號(hào)。這2個(gè)特征是涂層破壞時(shí)所產(chǎn)生的 頻率信號(hào)特征。

3 結(jié) 論 

(1)所制備的鋯合金微弧氧化涂層表面為多孔 結(jié)構(gòu),涂層的厚度大約為8.5μm,由外層多孔結(jié)構(gòu) 層和內(nèi)層致密層組成。在拉伸過(guò)程中,遍布涂層中 的微裂紋隨機(jī)向各個(gè)方向擴(kuò)展,最終導(dǎo)致整個(gè)涂層 從基體上剝離脫落。微弧氧化涂層對(duì)鋯合金拉伸性 能的影響主要表現(xiàn)在拉伸過(guò)程中的塑性階段。 

(2)微弧氧化涂層在拉伸過(guò)程中的塑性階段 (132~222s)發(fā)生集中性剝離脫落現(xiàn)象,且試樣斷 裂前涂層已基本從基體上脫落,僅局部區(qū)域零星分 布一些不規(guī)則形狀的涂層。 

(3)與基體相比,涂層在0.023,0.039,0.055MHz頻率出現(xiàn)了3個(gè)強(qiáng)烈的信號(hào),在大于0.8 MHz的頻 段中產(chǎn)生信號(hào)的頻率更多,說(shuō)明涂層在更廣的頻段 上出現(xiàn)了微弱的穩(wěn)定信號(hào),這些是涂層拉伸失效時(shí) 所產(chǎn)生的頻率特征。

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