分享：理學(xué)Simultix系列X射線熒光光譜儀測定熱鍍純鋅鋼板鋅層質(zhì)量
熱鍍鋅鋅層質(zhì)量是判定鍍鋅板是否合格的重要技術(shù)指標，可以用X射線熒光法進行測定。文章介紹了利用理學(xué)Simultix系列X射線熒光光譜儀測定熱鍍純鋅鋼板鋅層質(zhì)量的分析方法。通過實驗選擇了光譜儀的測定條件和參數(shù)，并對鋅層質(zhì)量測定分析的精密度和準確度進行了考查。精密度實驗的相對標準偏差為0.092%，準確度大于95%，實驗結(jié)果表明該方法快速、簡便，結(jié)果準確可靠。
熱鍍鋅又稱熱浸鍍鋅，是鋼鐵構(gòu)件浸入熔融的鋅液中獲得金屬覆蓋層的一種方法。產(chǎn)品按鍍層種類可分為熱鍍純鋅(GI)、熱鍍鋅鐵合金(GA)和熱鍍鋁鋅(GL)等[1]。鋅層質(zhì)量是判定鍍鋅板是否合格的重要技術(shù)指標，可以用X射線熒光法進行測定。鍍層中的元素在X射線照射下，產(chǎn)生特征X射線熒光，對被激發(fā)的X射線的強度進行計算，即可測定試樣中所含元素的含量[2]。理學(xué)Simultix系列X射線熒光光譜儀在國內(nèi)鋼廠鍍鋅板測定方面的應(yīng)用主要為合金化熱鍍鋅鋼板鍍層成分的分析[3]。本文介紹了利用理學(xué)Simultix 14型X射線熒光光譜儀測定冷軋GI鍍鋅板鋅層質(zhì)量的方法，分析范圍為單面鍍層質(zhì)量35~160 g/m2，并進行了精密度和準確度的驗證。
實驗
制作標準樣品
用GB/T 1839—2008“鋼產(chǎn)品鍍鋅層質(zhì)量實驗方法”附錄A中規(guī)定的取樣方法[4]，選擇鍍層均勻、性質(zhì)穩(wěn)定的GI板圓片作為標準樣品，而且標準值能夠盡可能均勻地分布于待測鍍鋅量的全范圍內(nèi)。本實驗選擇18片標準樣品，將鍍層質(zhì)量最大的樣品作為優(yōu)化測量條件樣品，將中間的11#樣品作為漂移校正樣品，見表1。
優(yōu)化實驗條件
只有當初級X射線的能量稍大于待測組分原子內(nèi)層電子的能量時才能擊出相應(yīng)的電子，因而適當調(diào)節(jié)X射線光管的電壓和電流值以產(chǎn)生適當強度的初級X射線[5]。X射線熒光分析方法分為經(jīng)驗法和基本參數(shù)法。由于基本參數(shù)法涉及到一系列物理參數(shù)和分析系統(tǒng)中其他一些因素的不確定性的影響[6]，因此本次采用經(jīng)驗法，通過X射線熒光強度與標準值建立曲線，利用回歸算出相應(yīng)的系數(shù)。通過儀器優(yōu)化測量條件，從Zn元素的波高分布曲線得出最優(yōu)的PHA掃描范圍。理學(xué)Simultix 14型X射線熒光光譜儀的測定條件見表2。
制作工作曲線
將標準樣品值輸入光譜儀，再進行X射線熒光強度的測定，然后進行曲線擬合，將回歸公式設(shè)為二次式，得到一條橫坐標為鋅層質(zhì)量標準值、縱坐標為測量強度的曲線，如圖1。查得擬合曲線的相關(guān)系數(shù)為0.99950，但鋅層質(zhì)量在40 g/m2以下時偏離回歸曲線較遠，測定誤差較大。試著將曲線分成兩段分別進行回歸計算，得到分段曲線如圖2，可看出無論低含量還是高含量均擬合得很好，兩段曲線的相關(guān)系數(shù)分別為0.99969和0.99915，均在0.999以上，將此曲線系數(shù)保存。
曲線漂移校正
工作曲線長時間使用后會發(fā)生漂移，測定就不夠準確了，因而必須設(shè)置漂移校正。選擇計算方法為α法，即一點法，將漂移校正樣品的標準化強度值輸入。保存好漂移校正樣品，待曲線需要漂移校正時，選擇定量分析中的標準化，在代碼中選擇此漂移校正樣品，即可進行漂移校正。
結(jié)果與討論
精密度實驗
按照試樣的測定條件，對同一塊樣品連續(xù)測定11次，進行精密度測試，相對標準偏差RSD為0.092%。
準確度實驗
選擇若干GI板圓片試樣，先用X射線熒光光譜儀進行測定，再用國標中規(guī)定的重量法[4]進行測定，比對數(shù)據(jù)見表3。
從表3中可以看出，光譜儀的檢測數(shù)據(jù)與重量法的檢測數(shù)據(jù)比較接近，最大正偏差為1.5 g/m2、最大負偏差為–1.6 g/m2，小于國標中規(guī)定的再現(xiàn)性允許誤差±5%的標準。
結(jié)束語
精密度和準確度實驗結(jié)果表明，利用理學(xué)Simultix系列X射線熒光光譜儀測定熱鍍純鋅鋼板鋅層質(zhì)量，方法快速、簡便，結(jié)果準確可靠。
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