摘 要:介紹了內(nèi)耗測(cè)量技術(shù)的原理,并采用內(nèi)耗儀對(duì) Q３４５鋼和２２A 鋼進(jìn)行內(nèi)耗測(cè)量.結(jié)果 表明:內(nèi)耗測(cè)量法可快速判定鋼鐵材料中固溶碳、氮原子的存在及含量;隨著冷卻速率的降低不同 熱處理態(tài)的 Q３４５鋼固溶碳含量增加,SK(Snoek)峰峰高逐漸增大而SKK(SnoekＧK?sterＧKe)峰峰 高相應(yīng)減小;在２２A 鋼內(nèi)耗曲線上可觀察到明顯的固溶碳、氮原子作用的SK 峰、B峰和SKK 峰. 

關(guān)鍵詞:內(nèi)耗;鋼鐵材料;固溶碳;固熔氮 

中圖分類號(hào):TG１６１ 文獻(xiàn)標(biāo)志碼:A 文章編號(hào):１００１Ｇ４０１２(２０１８)０７Ｇ０４９２Ｇ０４

內(nèi)耗測(cè)量技術(shù)是一種對(duì)缺陷尤其是原子缺陷很 敏感的無(wú)損檢測(cè)技術(shù).根據(jù)原子缺陷產(chǎn)生的內(nèi)耗峰 的特征和參數(shù),它能從原子尺度上探索原子缺陷的 結(jié)構(gòu)和特征.傳統(tǒng)的微觀結(jié)構(gòu)表征方法(如 X 射線 衍射、電子顯微技術(shù)等)獲得的是材料微觀結(jié)構(gòu)的靜 態(tài)信息,且有時(shí)需要破壞試樣的狀態(tài).要研究材料 微觀結(jié)構(gòu)的變化過(guò)程(如材料中點(diǎn)缺陷、位錯(cuò)、界面 等的存在及其運(yùn)動(dòng)變化和相互作用的情況)和缺陷 馳豫過(guò)程,內(nèi)耗測(cè)量技術(shù)是最有效的非破壞測(cè)量手 段之一[１Ｇ７].

目前,內(nèi)耗測(cè)量?jī)x器經(jīng)過(guò)幾代人的努力,由最初 的葛氏扭擺儀已發(fā)展成高度自動(dòng)化、智能化的多功 能內(nèi)耗儀.內(nèi)耗測(cè)量技術(shù)已廣泛應(yīng)用到金屬及其合 金、阻尼材料、新型功能材料等各個(gè)領(lǐng)域,但在鋼鐵 領(lǐng)域的應(yīng)用并不多,一些低碳鋼和含氮鋼中的固溶 碳、氮原子分布情況的檢測(cè)方法一直比較匱乏[８Ｇ１２]. 因此,筆者以 Q３４５鋼和２２A 鋼為研究對(duì)象,通過(guò)內(nèi) 耗試驗(yàn)對(duì)內(nèi)耗測(cè)量技術(shù)在鋼鐵領(lǐng)域的應(yīng)用進(jìn)行了探 討,為推動(dòng)鋼鐵產(chǎn)品工藝優(yōu)化提供參考.

１ 內(nèi)耗測(cè)量技術(shù)原理 

振動(dòng)著的物體即使與外界完全隔絕,其機(jī)械振動(dòng) 也會(huì)逐漸衰減下去,這種使機(jī)械振動(dòng)動(dòng)能不可逆耗散 為熱能的現(xiàn)象稱為內(nèi)耗.內(nèi)耗的大小是用物體振動(dòng) 一周消耗的能量與物體最大儲(chǔ)存能之比來(lái)度量的. 通過(guò)測(cè)量可將內(nèi)耗表示成溫度、頻率、應(yīng)力振幅、外加 電場(chǎng)或磁場(chǎng)等外部參量的函數(shù),從而獲得許多條內(nèi)耗 譜線.在某頻率范圍內(nèi)出現(xiàn)內(nèi)耗或吸收的峰值叫做頻率內(nèi)耗峰,如鋼鐵材料中的Snoek峰(簡(jiǎn)稱SK 峰, 一般出 現(xiàn) 在 ２０~７０ ℃)、B 峰 (一 般 出 現(xiàn) 在 ７０~ １００℃,是間隙原子稀薄的 Cottrell氣團(tuán)與可動(dòng)位錯(cuò) 相互作用產(chǎn)生的阻尼峰)、SnoekＧK?sterＧKe峰(簡(jiǎn)稱 SKK峰,一般出現(xiàn)在１８０~２５０℃)等.間隙碳、氮原 子擴(kuò)散引起SK峰的峰高Q－１ m 與碳原子含量C０ 或氮 原子含量 N０ 成正比,計(jì)算公式如下

式中:K 為 比 例 系 數(shù),文 中 計(jì) 算 固 溶 碳 時(shí) 取 K ＝ ３．８５×１０－５.

利用內(nèi)耗測(cè)量技術(shù)測(cè)量鋼鐵材料中間隙碳、氮 原子擴(kuò)散引起的SK 峰峰高,即可以得到固溶碳、氮 原子的含量;利用位錯(cuò)拖曳溶質(zhì)原子的交互作用產(chǎn) 生的SKK 峰,可以得到關(guān)于位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的動(dòng)力學(xué)過(guò) 程、熱力學(xué)誘導(dǎo)機(jī)制等.這一研究固溶碳、氮原子的 方法同樣適用于其他間隙原子.

２ 試驗(yàn)設(shè)備與試驗(yàn)方法 

２．１ 試驗(yàn)設(shè)備 

內(nèi)耗測(cè)量試驗(yàn)采用 FTAＧ７００型內(nèi)耗儀,內(nèi)耗儀 的結(jié)構(gòu)示意圖如圖１所示,該設(shè)備主要由振動(dòng)系統(tǒng)、 溫度控制系統(tǒng)和測(cè)量系統(tǒng)組成,主要部件包括扭擺 主體、光源、光電轉(zhuǎn)換器、溫控儀、計(jì)算機(jī)等;工作模 式有自由衰減和受迫振動(dòng)兩種.設(shè)備主要指標(biāo)為測(cè) 量溫度－７０~７００ ℃,工作頻率０．３~３．５ Hz(自由 衰減 )及 １０－３ ~１０１ Hz(受 迫 振 動(dòng) ),應(yīng) 變 振 幅 １０－６~１０－４,內(nèi)耗測(cè)量范圍１０－５~１０－１(自由衰減) 及１０－４~１０１(受迫振動(dòng)). 

２．２ 試驗(yàn)方法 

按照 GB/T１３６６５－２００７«金屬阻尼材料阻尼 本領(lǐng)試驗(yàn)方法 扭擺法和彎曲振動(dòng)法»規(guī)定的方法慢 速線切割加工尺寸為５５mm×４mm×１mm 的試樣,將試樣緊固于內(nèi)耗儀的上夾頭和下夾頭之間,使 整個(gè)擺動(dòng)部分與其他部件無(wú)接觸,開啟激發(fā)裝置,由 振幅、頻率測(cè)量裝置以及計(jì)算機(jī)采樣控制系統(tǒng)輸出 振幅、溫度及振動(dòng)頻率變化并記錄相應(yīng)的內(nèi)耗值,最 后通過(guò)導(dǎo)出的溫度Ｇ內(nèi)耗曲線分析試樣中的固溶碳、 氮分布情況. 

３ 試驗(yàn)結(jié)果與討論 

３．１ 固溶碳的測(cè)定 

碳元素是鋼鐵材料中的主要合金元素,以固溶 碳和碳化物形式存在.鋼中碳含量增加,屈服強(qiáng)度 和抗拉強(qiáng)度升高,但塑性降低,脆性轉(zhuǎn)變溫度升高; 此外,碳元素能夠增加鋼的冷脆性和時(shí)效敏感性,如 超低碳無(wú)間隙原子鋼(IF鋼)、鋁鎮(zhèn)靜鋼以及烘烤硬 化鋼中少量的固溶碳能對(duì)鋼的力學(xué)性能起到了非常 關(guān)鍵的作用,尤其是少量固溶碳對(duì)低碳或超低碳烘 烤硬化鋼的烘烤硬化值影響極大,因此在產(chǎn)品開發(fā) 過(guò)程中對(duì)其固溶碳含量的控制要十分精確.

目前內(nèi)耗測(cè)量技術(shù)是測(cè)量鋼中固溶碳含量的最 有效手段之一,低碳鋼中的固溶碳與釘扎碳無(wú)法用 化學(xué)方法或者傳統(tǒng)的其他儀器來(lái)準(zhǔn)確測(cè)定,而內(nèi)耗 測(cè)量技術(shù)可以通過(guò)測(cè)量SK 峰的變化進(jìn)而標(biāo)定碳的 含量.但不同合金元素對(duì) SK 峰峰高影響不同,鎳 元素使SK 峰峰高增加,而錳、磷、硅、鋁、鉻、鈷等元 素使SK 峰峰高減小,較低的鈮含量使鋼的 SK 峰 峰高增加,而較高的鈮含量使鋼的 SK 峰消失.因 此通過(guò)內(nèi)耗技術(shù)精確標(biāo)定固溶碳的含量是比較困難 的.另外通過(guò)對(duì)經(jīng)過(guò)不同熱處理后的試樣進(jìn)行內(nèi)耗 測(cè)量可判斷碳原子的存在狀態(tài);還可以通過(guò)內(nèi)耗峰 隨頻率的變化,根據(jù) Arrihenius關(guān)系求出碳或氮原 子的擴(kuò)散激活能和擴(kuò)散系數(shù). 

Q３４５鋼的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/％)為:０．１７C, ０．２９Si,０．２２Mn, ０．００２Ni, ０．００９Cr, ０．００５Cu, ０．００３Mo,少量的 Nb和 Ti及余量 Fe.將該 Q３４５ 鋼試樣從室溫以１ ℃??min－１的速率加熱到３００ ℃, 整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程采用惰性氣體保護(hù)以防止試樣表面氧 化,并對(duì)試 樣 進(jìn) 行 不 同 的 熱 處 理 (水 冷、空 冷 和 爐 冷),其對(duì)應(yīng)的顯微組織如圖２所示.可見水冷后的 Q３４５鋼顯微組織全部為馬氏體,空冷后的顯微組織 為貝氏體＋魏氏體＋少量鐵素體＋少量珠光體,爐 冷后的顯微組織為珠光體＋鐵素體. 

Q３４５鋼不同熱處理下的內(nèi)耗曲線如圖３所示, 對(duì)應(yīng)的內(nèi)耗曲線擬合分析結(jié)果見表１.由圖３和表１可知:水冷的Q３４５鋼兩次內(nèi)耗測(cè)量曲線均在５０℃左 右出 現(xiàn) 固 溶 碳 引 起 的 微 弱 的 SK 峰,峰 高 約 為 ０．００００２６;隨著溫度的升高,在２２０ ℃左右出現(xiàn)位錯(cuò) 與溶質(zhì)碳原子交互作用所產(chǎn)生的明顯SKK 峰,峰高 約為０．００１２５.而空冷的 Q３４５鋼兩次內(nèi)耗測(cè)量曲線 均在５７℃附近出現(xiàn)固溶碳引起的明顯 SK 峰,峰高 約為０．０００１６６;隨著溫度的升高,在１９０ ℃左右出現(xiàn) 位錯(cuò)與溶質(zhì)碳原子交互作用所產(chǎn)生的微弱SKK 峰, 峰高約為０．０００５５.爐冷的 Q３４５鋼兩次內(nèi)耗曲線均 在６０℃左右出現(xiàn)固溶碳引起的明顯的 SK 峰,峰高 約為０．０００１７６;隨著溫度的升高,在２８５ ℃附近出現(xiàn) 位錯(cuò)與溶質(zhì)碳原子交互作用所產(chǎn)生的SKK 峰,峰高 約為０．０００１６.由式(１)可求出水冷、空冷和爐冷后 Q３４５鋼 中 的 固 溶 碳 含 量 (質(zhì) 量 分 數(shù)),依 次 為 ０．６７５×１０－６,４．５３８×１０－６,４．５７１×１０－６.即隨著冷卻 速率的降低,Q３４５鋼中的游離固溶碳含量相應(yīng)增大; 與之相對(duì)應(yīng)隨著冷卻速率的降低,Q３４５鋼中的SKK 峰峰高逐漸減小.這是因?yàn)殡S著冷卻速率的降低, Q３４５鋼中的位錯(cuò)密度相應(yīng)減小,固溶碳原子與位錯(cuò)的 相互作用減少,即被位錯(cuò)釘扎的固溶碳相應(yīng)減少,故 SKK峰峰高相應(yīng)減小.這與 K?ster理論指出的“SKK 內(nèi)耗峰高與位錯(cuò)密度成正比”這一觀點(diǎn)一致[１３].

３．２ 固溶氮的測(cè)定 

氮在鋼中以間隙固溶體和化合物的形式存在, 其對(duì)鋼材性能的影響也具有兩面性.鋼中氮含量 高,會(huì)增加鋼的時(shí)效性,鋼的焊接性能會(huì)變差;加入 適量的鋁元素則可生成穩(wěn)定的 AlN,改善鋼的時(shí)效 性,阻止奧氏體晶粒長(zhǎng)大;此外氮元素也可作為合金 元素起細(xì)化晶粒的作用.其中鋼中的固溶氮(亦稱 游離氮)常常是導(dǎo)致變形時(shí)效的原因之一.目前文 獻(xiàn)關(guān)于氮的測(cè)定方法一般可歸納為溶劑法、電解法、 在氫中加熱提取法、內(nèi)耗法等,但這些測(cè)定方法的實(shí) 際應(yīng)用報(bào)道卻甚少[１４Ｇ１７].實(shí)際生產(chǎn)中低碳冷鐓鋼熱 軋盤條在拉拔過(guò)程中由于固溶氮會(huì)導(dǎo)致鋼的屈服強(qiáng) 度高及加工硬化率高,降低熱軋盤條的加工硬化已成 為低碳冷鐓鋼一直關(guān)注的重點(diǎn).故控制該鋼中固溶 氮的析出對(duì)有效降低其加工硬化是至關(guān)重要的.

以２２A 熱軋盤條鋼為試驗(yàn)材料,其 化 學(xué) 成 分 (質(zhì)量分?jǐn)?shù)/％)為:０．１９C,０．０５Si,０．８４Mn,０．００５B, ０．００１６O,０．００６２N,余量 Fe,相應(yīng)的內(nèi)耗測(cè)量曲線 如圖４所示.可見,２２A 熱軋盤條鋼在０~３００℃的 連續(xù)升溫過(guò)程中,分別在２０,３５,８６,１２７,２３５℃產(chǎn)生 典型的內(nèi)耗馳豫峰.其中２０ ℃為２２A 鋼中間隙固 溶氮引起的氮的SK 峰,３５ ℃為２２A 鋼中間隙固溶 碳引起的碳的微弱的 SK 峰,８６ ℃ 和 １２７ ℃ 均為 ２２A 鋼中可動(dòng)位錯(cuò)與稀薄的 Cottrell氣團(tuán)相互作用 產(chǎn)生的阻尼 B 峰,２３５ ℃ 為 ２２A 鋼位錯(cuò)拖曳溶 質(zhì) 碳、氮原子交互作用產(chǎn)生的典型的SKK 峰.

４ 結(jié)論 

(１)內(nèi)耗測(cè)量法快速判定鋼鐵材料中固溶碳、 氮原子的存在及含量是可行的. 

(２)經(jīng)過(guò)水冷、空冷和爐冷熱處理后的 Q３４５鋼 中都出現(xiàn)了明顯的內(nèi)耗峰;且隨著冷卻速率的降低, Q３４５鋼中的固溶碳含量增大,SK 峰峰高逐漸增大而SKK 峰峰高相應(yīng)減小. 

(３)２２A 熱軋盤條鋼內(nèi)耗測(cè)量可觀察到明顯固 溶碳、氮原子作用的SK 峰、B峰和SKK 峰.

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