圖 1 劃格后的鋁合金陽極氧化膜宏觀形貌
分享：硬度法測量鋁合金陽極氧化膜附著力
鋁合金陽極氧化膜是以鋁或鋁合金制品為陽極,在電解質(zhì)溶液中利用電解作用制成的疏松多孔狀的膜層結(jié)構,其具有高硬度、高耐磨性、抗腐蝕性、耐高溫、強吸附性、強絕緣性等優(yōu)點[1],被廣泛運用于各類電子終端中,因此對電子終端外殼上的鋁合金陽極氧化膜附著力評估尤為重要。
目前行業(yè)內(nèi)針對鋁合金陽極氧化膜的評估項目有：GB/T 8013—2018 《鋁及鋁合金陽極氧化膜與有機聚合物膜》對陽極氧化膜的外觀、色差、氧化膜厚度、表面密度、封孔質(zhì)量、硬度、耐磨性、抗變形破裂性等進行了要求；GB/T 8013.1—2018 《鋁及鋁合金陽極氧化膜與有機聚合物膜 第1部分：陽極氧化膜》對氧化膜單位面積質(zhì)量、耐腐蝕性、耐光照色牢度、耐化學品性等性能進行了要求。但以上評估項目都不能直接模擬鋁合金陽極氧化膜遭受自由落體磕碰或者外力磕碰時的脫落情況。
金屬覆蓋層附著力測試方法主要有：定量的劃格法,如GB/T 5270—2005 《金屬機體上的金屬覆蓋層 電沉積和化學沉積層 附著強度試驗方法評述》；定性的熱震法、彎曲法等。鋁合金陽極氧化膜的膜層結(jié)構較特殊,其表面是一層硬脆的管狀結(jié)構膜[2],當采用劃格法直接將刀片劃上去時,鋁合金陽極氧化膜的宏觀形貌如圖1所示,可見該方法無法有效評估鋁合金陽極氧化膜的附著力。
筆者采用維氏矩陣化硬度打點法,利用壓痕與壓痕的擠壓作用,定量表征了陽極氧化膜的附著力,并參考其他附著力評級分類方法,制定了鋁合金陽極氧化膜附著力的評價等級分類方法。該新方法可以對鋁合金陽極氧化膜的附著力進行定量測試,并對其附著力水平進行合適的評價。
1. 試驗方法
利用自動顯微維氏硬度計的壓頭在陽極氧化膜表面構造5×5個菱形硬度壓痕矩陣,壓痕與壓痕之間小部分重疊,從而使重疊部分的陽極氧化膜碎裂,根據(jù)壓痕交界處氧化膜碎裂剝落情況的嚴重程度評估陽極氧化膜的附著力水平。
完善掃描電子顯微鏡(SEM)、光學顯微鏡的設備要求,反復進行測試,以得到合理的試驗參數(shù)。由于試樣的壓痕對角線長度不同,故分別設置不同間距的硬度矩陣；選擇不同的維氏硬度載荷,探索硬度與陽極氧化膜厚度的關系；調(diào)整光學顯微鏡和SEM的實際參數(shù),以期用最短時間得到清晰的壓痕矩陣照片,并觀察陽極氧化膜脫落情況；明確不同脫落位置及統(tǒng)計規(guī)則標準,將判定標準量化,避免人工評價對測試結(jié)果造成影響,并制定對應的附著力評價分級標準。
2. 試驗結(jié)果
2.1 維氏硬度載荷的選擇
一般陽極氧化膜厚度為十幾到幾十微米,維氏硬度計的壓頭角度α為136°,利用維氏壓痕倒金字塔型幾何原理計算出壓痕深度,可得壓痕直徑d約為壓痕深度t的5倍(見圖2)。當陽極氧化膜硬度未知時,可以測量陽極氧化膜厚度及不同載荷下的壓痕直徑,確保壓痕深度大于陽極氧化膜厚度,以便能將氧化膜破碎。經(jīng)前期驗證比對,當壓痕深度大于陽極氧化膜厚度10倍時,測量結(jié)果較為理想。
圖 2 壓痕與壓痕深度位置示意
測試陽極氧化膜厚度及載荷為49,98,294 N下的壓痕直徑,并換算出壓痕深度,以得到最優(yōu)維氏硬度載荷。試樣1,2的膜厚測量結(jié)果如圖3所示,壓痕直徑及壓痕深度測量結(jié)果如表1所示。由圖3和表1可知：試樣的壓痕深度均遠大于膜厚,且壓痕直徑的測量結(jié)果對合成不確定度評定結(jié)果的影響更大[3],理論上應盡可能選擇大的載荷[4],以減小硬度測試結(jié)果的誤差。
圖 3 試樣1,2的膜厚測量結(jié)果
Table 1. 試樣1,2壓痕直徑及壓痕深度測量結(jié)果
| 項目 | 載荷為49 N | 載荷為98 N | 載荷為294 N | ||||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 實測值1 | 實測值2 | 實測值3 | 平均值 | 實測值1 | 實測值2 | 實測值3 | 平均值 | 實測值1 | 實測值2 | 實測值3 | 平均值 | ||
| 試樣1 | 壓痕直徑 | 323 | 318 | 304 | 315 | 455 | 461 | 450 | 456 | 813 | 792 | 789 | 798 |
| 壓痕深度 | － | － | － | 64 | － | － | － | 92 | － | － | － | 161 | |
| 試樣2 | 壓痕直徑 | 284 | 278 | 280 | 281 | 435 | 435 | 445 | 438 | 749 | 736 | 745 | 743 |
| 壓痕深度 | － | － | － | 57 | － | － | － | 88 | － | － | － | 150 | |
2.2 壓痕間距的選擇
為確保壓痕與壓痕之間重疊,使陽極氧化膜在交界處發(fā)生破裂,選擇壓痕間距分別為壓痕直徑的98%,96%,94%,92%,90%進行驗證,結(jié)果發(fā)現(xiàn)當壓痕間距為壓痕直徑的92%時,測試效果最佳。
2.3 光學顯微鏡放大倍數(shù)的選擇
關于放大倍數(shù)的選擇,以在視場中完整體現(xiàn)壓痕矩陣為佳,如放大200倍時,可以完整顯示5×5個菱形硬度壓痕矩陣。由于壓痕存在深度,普通光學顯微鏡僅可以觀測到一個平面,為了完整、清晰地體現(xiàn)壓痕形貌,利用帶有疊圖功能的光學顯微鏡,從壓痕表面觀察到壓痕底部,以得到硬度矩陣整體的形貌。陽極氧化膜有部分剝落,但不是很明顯(見圖4),需要用掃描電鏡進一步觀察。
圖 4 硬度壓痕在光學顯微鏡下的微觀形貌
2.4 掃描電鏡放大倍數(shù)的選擇
陽極氧化膜破裂后會發(fā)生剝落現(xiàn)象,有些地方會顯示隆起的白色,且有一定的景深,利用帶有背散射功能的掃描電鏡,在低倍下(35～100倍)觀察壓痕交界處的陽極氧化膜層破裂情況。從上到下、從左到右統(tǒng)計陽極氧化膜脫落位置,脫落位置如圖5所示,統(tǒng)計結(jié)果如圖6所示,頂點為兩條邊的相交點,視場內(nèi)有25個硬度壓痕,共計100個頂點。壓痕里面為壓頭黏連而成,故主要統(tǒng)計壓痕交界處脫落情況,統(tǒng)計得到陽極氧化膜的脫落數(shù)為17。
圖 5 陽極氧化膜脫落位置示意
圖 6 陽極氧化膜脫落的SEM形貌
2.5 附著力等級的判定
參照其他鍍層類附著力的分級標準,制定硬度法測試陽極氧化膜附著力評價等級方法如表2所示,其中A為脫落數(shù)與測試交點的比值。由表2可知：對于一般性用途的陽極氧化膜,附著力等級需達到0～2級；附圖是劃格后每個分級對應的脫落后表面形貌,根據(jù)表面形貌可以得到的脫落數(shù)與測試交點的比值,但相同比值不一定對應相同的表面形貌。
3. 結(jié)論
該附著力評價方法屬于金屬材料覆蓋層性能測試領域,提供了一種量化評估鋁合金陽極氧化膜附著力的測試方法。與通常采用的納米壓痕或納米刮痕技術相比,該方法易于在傳統(tǒng)儀器設備上實施。在表面具有鋁合金陽極氧化膜的試樣上形成壓痕區(qū)域,并在壓痕區(qū)域與非壓痕區(qū)域的相接邊緣形成多個測試交點,保證壓痕深度大于鋁合金陽極氧化膜厚度,統(tǒng)計壓痕區(qū)域測試交點位置陽極氧化膜脫落數(shù)量,根據(jù)脫落數(shù)量可以量化評估鋁合金陽極氧化膜的附著力水平。
該方法能定量評價鋁合金陽極氧化膜的附著力水平,排除人工評價對測試結(jié)果的影響；該方法實操性強,具體的試驗參數(shù)指標制定有據(jù)可依,附著力水平的判定都有明確可行的參數(shù)指標。此外,該方法具有一定的前瞻性,目前已有較大規(guī)模的實際應用,可以最大程度模擬具有鋁合金陽極氧化膜的電子設備在遭受自由落體磕碰或者外力磕碰時,其陽極氧化膜的脫落情況給鋁合金陽極氧化膜的附著力管控指明了方向,未來將會填補業(yè)內(nèi)一些標準規(guī)范的空白。
文章來源——材料與測試網(wǎng)
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